[发明专利]粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法。

背景技术

镍作为重要的有色金属，在化工、建筑、军事、钢铁工业、电子工业、新材料等各个领域里广泛应用。早在1883年，就有分离镍的专利报道，在镍的提纯方面，起初以电解为主要手段，但是，电解镍的纯度要受到原料纯度的限制。随着科学技术的发展，对镍的质量要求越来越严格，电解镍在一些领域中已经不能满足科学技术的要求。在这种科学技术的需求下，最近发展了一种羰化提炼镍的工艺，通过该工艺生产的羰基镍通过分解能够制备出优质的镍原料，因此倍受人们的关注。目前利用羰基化提取矿物原料中镍的方法主要以加拿大的中低压技术和俄罗斯的高压技术为代表。INCO公司所采用的常压法效率比较低，该公司采用的中压法所用的设备结构复杂，还需要解决动态密封等技术问题，所用原料也是通过严格的处理，因此在不同程度上会限制该工艺的广泛使用。虽然俄罗斯北方镍公司采用的高压羰化法具有操作简单等优点，但反应压力和反应温度均比较高，同时反应时间长，如一个羰化反应周期需要48小时。可见，无论应用什么样的技术，总有美中不足的缺陷。同样，反应原料的不同，技术也需要做出创造性的研究工作。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中粗矿镍需要进行预处理以及羰基化反应时间长的不足而提供一种粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法。

本发明主要是将粗矿镍直接作为反应物，粗矿镍中主要含有金属Fe4-10wt％、Co1-7wt％、Cu8-20wt％、Ni40-70wt％以及微量贵金属和非金属元素O、S、C。利用一氧化碳同粗矿镍中的镍发生的羰化反应而生成羰基镍。在一氧化碳反应气中掺入微量的硫化氢作为催化剂，从而达到缩短反应时间和提高镍转化的目的。

本发明所使用的粗矿镍作为反应原料，在羰化反应前不需要处理，直接进行羰化反应。

一种粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法，其特征在于该方法将主要含有金属Fe4-10wt％、Co1-7wt％、Cu8-20wt％、Ni40-70wt％以及微量贵金属和非金属元素O、S、C的粗矿镍直接作为反应物，以一氧化碳作为反应气，硫化氢气体作为催化剂，在反应温度为160-200℃，反应压力为3.0-8.5Mpa的操作条件下，反应8-12小时生成羰基镍。

本发明的催化剂硫化氢气体在反应气中的体积浓度为10^-4-1％。

本发明采用的粗矿镍的粒径为5-90目。

本发明使用了硫化氢作为催化剂后，所选的原料在羰化反应前不再进行处理，并加快了镍的羰化反应速度和提高了镍的转化率。但是，硫化氢对反应的影响比较明显，含量高可以缩短反应时间，但部分硫化氢会进入到产品羰基镍中而影响产品质量，严重时会影响镍的转化。所以硫化氢的浓度在10^-4-1％时为最佳。

反应压力高能够提高反应速度，但是，压力高会增加固定资产的投入，同时也会增加操作的危险性，因为羰基镍是一种可挥发的巨毒化合物。本发明的反应可在160-200℃之间较好地进行，当反应温度高于200℃时，反而会抑制羰化反应的进行。

本发明的具体制备方法是将粗矿镍装入防腐蚀的固定床反应器中，通入配置好的一氧化碳和硫化氢的混合气，将反应体系中的空气除净之后，开始升温，控制到一定温度和压力下进行反应，直至反应不能进行为止。

本发明的方法可以使镍的提取率可达到98％以上。

本发明的方法和现有技术相比有以下实质性特点：

1、将羰化反应技术应用于组分更为复杂的原料中镍元素的提

   炼；

2、缩短反应时间，提高工作效率；

3、简化反应工艺，不需要对反应原料进行处理，降低生产成

   本；

4、降低反应温度，达到节约能源和减少生成的羰基镍再分解

   的目的。

具体实施方式

实施例1

将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(50％)，Fe(7.2％)，Cu(15.7％)，Co(1.2％)。原料的粒径为45-60目。通入含有0.1％硫化氢的一氧化碳，在温度为200℃，压力为7.0Mpa反应条件下，反应10小时，镍的提取率为99.2％。

实施例2