[发明专利]乙酸乙二醇锑及其制备方法

说明书

                              技术领域

本发明涉及一种含锑的有机化合物及基制备方法，特别是涉及一种乙酸盐及其制备方法。

                              技术背景

目前，国内外大多数的聚酯(PET)生产企业使用的缩聚催化剂是三氧化二锑或者是乙酸锑(代号S-21)，此二者均为单基锑盐，即单一官能团基的锑盐，它们在催化缩聚反应时，产品质量和生产效率较低，随着PET及其下游产品市场的不断变化，它们已难以满足生产的要求。

                              发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在聚酯缩聚反应时，使催化活性高，减少催化剂的用量，缩短缩聚工艺时间，提高PET产品质量的双基锑盐，即两种官能基团的锑盐乙酸乙二醇锑及其制备方法。

本发明的化合物，化学名称为乙酸乙二醇锑，分子式为Sb₂(CH₃COO)₂(OCH₂CH₂O)₂

本发明的乙酸乙二醇锑的制备方法概述如下：

(1)将溶剂甲苯或二甲苯、乙酸酐、三氧化二锑以摩尔比为12～20∶3～5∶1加入到带回流装置的反应器内，搅拌，加热至110～140℃，回流反应3～5小时；(2)将(1)在氮气保护下，过滤至另一反应器内，待反应物冷却至100～50℃时，在搅拌下逐惭加入与三氧化二锑摩尔比为1.5～4∶1的乙二醇，反应1～4小时，冷却至25～18℃析出结晶；(3)将(2)的结晶过滤，在25～30℃，氮气保护干燥，即得白色结晶乙酸乙二醇锑。

上述反应中，溶剂以甲苯为宜，所述的甲苯、乙酸酐、三氧化二锑的摩尔比以12～20∶3～3.3∶1为宜，所述反应温度优选110～120℃；所述的加入乙二醇的温度最好为95～70℃；所述析出结晶的温度最好为20℃。

本发明的乙酸乙二醇锑催化活性高，在介质中溶解温度低，溶解度大，易分散，可改善PET的色相、灰份及端羧基，同时可缩短缩聚工艺时间，减少催化剂的用量，从而提高PET生产效率。

                           具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明：

1.将甲苯235g、乙酸酐55g，三氧化二锑50g，加入烧瓶中，搅拌，加热在110℃回流反应3小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至70℃，搅拌下徐徐加入乙二醇21g，反应1.5小时，冷却至20℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品80g。

元素分析数据：由C、H、O和Sb组成(％)：

               计算值        测定值

       C：     19.93         16.4～19.8

       H：     2.91          2.8～2.9

       O：     26.58         26～26.7

       Sb：    50.58         49～50.5

2.将甲苯380Kg、乙酸酐90Kg，三氧化二锑80Kg，加入反应器中，搅拌，加热在120℃回流反应3.5小时，在氮气保护下，热滤到另一反应器中，待冷却至75℃，搅拌下徐徐加入乙二醇34Kg，反应2小时，冷却至25℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品128Kg。

3.将甲苯700Kg、乙酸酐167Kg，三氧化二锑150Kg，加入反应器中，搅拌，加热在120℃回流反应4.5小时，在氮气保护下，热滤到另一反应器中，待冷却至80℃，搅拌下徐徐加入乙二醇63Kg，反应4小时，冷却至25℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品238Kg。

4.将甲苯190g、乙酸酐42g，三氧化二锑40g，加入烧瓶中，搅拌，加热在110℃回流反应3小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至80℃，搅拌下徐徐加入乙二醇12.8g，反应1小时，冷却至18℃，析出结晶，将结晶分离，在25℃，氮气保护下干燥即得成品。

5.将甲苯189g、乙酸酐126g，三氧化二锑120g，加入烧瓶中，搅拌，加热在120℃回流反应4小时，在氮气保护下，热滤到另一反应烧瓶中，待冷却至90℃，搅拌下徐徐加入乙二醇102g，反应1.5小时，冷却至20℃，析出结晶，将结晶分离，在30℃，氮气保护下干燥即得成品。