[发明专利]制备3,4－二羟基苄腈的方法

权利要求书

1.一种制备3，4-二羟基苄腈的方法，该方法包括以下步骤：

用至少一种选自磺酰氯和分子氯与氯化促进剂的混合物的组分氯化3，4-亚甲基二氧基苄腈以制备2-氯-苯并[1，3]间二氧杂环戊烯-5-甲腈，其中所述氯化促进剂包括至少一种选自三氯化磷、五氯化磷、磺酰氯、亚硫酰氯和亚硝酰氯的化合物；和

通过使2-氯-苯并[1，3]间二氧杂环戊烯-5-甲腈与水接触而水解2-氯-苯并[1，3]间二氧杂环戊烯-5-甲腈，以制备3，4-二羟基苄腈。

2.根据权利要求1的方法，其中氯化反应是在包含至少一种耐氯化的溶剂的反应介质中进行的。

3.根据权利要求2的方法，其中氯化反应所用反应介质的用量为1～50ml/克3，4-亚甲基二氧基苄腈。

4.根据权利要求1的方法，其中氯化反应是在5～150℃下进行的。

5.根据权利要求1的方法，其中在使用分子氯和氯化促进剂的混合物的氯化反应中，将分子态氯气导入3，4-亚甲基二氧基苄腈和氯化促进剂的混合物中制得氯化反应混合物。

6.根据权利要求5的方法，其中氯化反应混合物中所用的分子氯的用量为1～50摩尔/摩尔3，4-亚甲基二氧基苄腈。

7.根据权利要求5的方法，其中氯化反应混合物中氯化促进剂的用量为0.05～5摩尔/摩尔3，4-亚甲基二氧基苄腈。

8.根据权利要求1的方法，其中氯化反应通过使用磺酰氯进行，磺酰氯的用量为1～50摩尔/摩尔3，4-亚甲基二氧基苄腈。

9.根据权利要求8的方法，其中使用磺酰氯的氯化反应是在惰性气体气氛下在0～1000kPa的表压和5～100℃下进行的。

10.根据权利要求1的方法，其中水解反应是在温度为5～100℃下进行的。

11.根据权利要求1的方法，其中水解反应中水的用量为1～50克/克3，4-亚甲基二氧基苄腈。

12.根据权利要求1的方法，该方法还包括自水解反应的反应混合物中收集所得3，4-二羟基苄腈的步骤，这一步骤使用至少一种选自沉淀、重结晶、蒸馏和柱层析的方式进行。