[发明专利]铬的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯由铝热法制得的金属铬的方法。通过本方法能够降低金属铬材料中杂质碳(C)、氮(N)、氧(O)和硫(S)的含量。

背景技术

铬是重要的合金元素之一，在工业生产中得到广泛应用，如生产精密合金、电阻合金、高温合金、电镀金属零部件、钢材等。近几年，还用于航空、航天等高技术领域。

铬在自然界主要以铬铁矿的形式存在，其组成为FeO·Cr₂O₃或FeCrO。我国铬矿资源较贫乏，主要依靠进口。目前金属铬可以通过电解法、铝热法或者其它高温冶金方法制得。用电解法制得的金属铬呈板状，杂质含量为0.006％C，0.5％O，0.03％N，0.03％S(重量百分比)；用铝热法制得的金属铬呈块状物，而且能够研磨成较小的尺寸，一般情况下杂质含量为0.03％C，0.5％O，0.05％N，0.02％S(重量百分比)。

由于冶金应用中对金属铬中气化杂质含量的要求非常苛刻，因此，现有技术中采用铝热法生产的金属铬不能满足尖端技术领域的需要。需要将金属铬进行精制，以把这些杂质的含量降低到小于0.01％C，0.03％O，0.002％N，0.004％S(重量百分比)。

美国专利US-4504310A公开了一种提纯金属铬的方法，使用的原料为铝热法制备的铬，在铝热法制备过程中，以氧化铬和铝为原料，发热剂为重铬酸钾，铬提纯过程中，首先将铬磨碎，然后利用传统方法成型，使用的粘合剂为酚醛树脂，并在200-230℃烘干，最后进行真空烧结，烧结温度为1100-1400℃。但产物中仍然含有0.04重量％氧。

美国专利US-5092921A同样也公开了一种提纯金属铬的工艺，将氧化铬、铝粉、碳粉和一种易硫化的金属粉末混合，混合物进行烧结，烧结温度为1300℃，这种易硫化的金属粉末可以选自Ni、Cu、Sn或Hg，采用真空气氛或惰性气体保护。可见，在这种工艺中需要将多种粉末混合均匀，而且还要加入金属粉末。

CN-1311723A公开了一种利用两步法提纯金属铬的方法，首先利用氢气在约1200-1600℃处理金属铬约2-10h，然后在小于或等于15Pa压力下和约1200-1600℃真空处理金属铬约2-60h，最后冷却回收纯化的金属铬。可见，由于增加了氢气处理工艺步骤，大大提高了生产成本。

本发明克服上述发明的缺陷，将铝热法制得的金属铬加入特殊试剂成型后，进行高温真空烧结，得到的产物中杂质含量为0.01％C，0.03％O，0.002％-0.0005％N，0.004％S(重量百分比)。

发明内容

一种用于提纯金属铬的方法，步骤如下：

采用铝热法生产金属铬，以氯酸钾作发热剂；

将金属铬磨碎，加入少量3-5μm石墨粉和植物胶的水溶液，混合均匀后，成型，烘干；

将烘干后的铬块放入烧结炉，抽真空后在1410-1450℃温度下处理6-8h；

冷却和回收纯化过的金属铬。

其中最好将金属铬磨碎至60目以下。

植物胶的加入量为金属铬重量的0.05％。

真空烧结温度优选为1410-1430℃，最优选为1415℃。

抽真空度最好为2×10^-2Pa至3×10^-2Pa。

成型压力最好为30MPa，形成的密实体为具有小于或等于Φ25×18mm的圆柱形状。

在真空下冷却降温至200℃。

首先在铝热法生产金属铬时，要挑选杂质含量低的氧化铬、铝粒，以氯酸钾作为发热剂。金属铬中氮、氧主要以化合物形态存在，如氮足以CrN、Cr₂N，氧是以Cr₂O₃、Al₂O₃存在，金属铬中氮的降低是靠升高温度使氮化物分解来实现。

    

而氧化物除去靠高温加入还原剂，才能实现。还原生成物能逸出，不能污染金属铬，只能选用碳作为还原剂。