[发明专利]构件浆态床甲醇合成方法与设备

说明书

技术领域

本发明属于醇类合成技术范畴，特别涉及易于控制、生产效率高的一种构件浆态床甲醇合成方法与设备。

技术背景

目前，工业上甲醇的合成主要是在固定床气固催化合成反应器中进行，其存在合成气单程转化率和合成塔出口甲醇浓度低等缺点。近年来，开发的三相床甲醇合成新工艺，传热性和稳定性好，反应温度易于控制，一氧化碳与二氧化碳的单程转换率和气相产物中的甲醇含量高于气固相催化法。在三相浆态床应用过程中，用得较多的是三相浆态鼓泡床和机械搅拌釜。如日本专利JP10080634～A2和美国专利US32040.6等公开了淤浆床甲醇合成技术；我国华东理工大学开发了一种三相鼓泡淤浆床甲醇合成工艺及装置(朱炳辰、丁百全、孙松良申请的中国专利CN00115360.9)，在上述专利技术中实现良好的分散和混合效果，提高传质效率，需要较高的空速以促进其内部的濡动，但是这样会使反应物在反应器中停留时间变短，催化剂的利用率降低，反应不够完全，进而降低了转化率。虽然机械搅拌釜能实现较好的濡动效果，但由于其自身的局限所致，目前主要应用于试验室研究，用于工业大生产还有一段距离。

发明内容

本发明的目的是提供一种构件浆态床甲醇合成方法与设备，其特征在于：甲醇的合成方法是在构件浆态床反应器中加入惰性溶剂和催化剂而组成浆态床，将经过热交换器和压缩机的H₂、CO、CO₂合成气体，从构件浆态床反应器底部进入，形成三相浆态反应体系，在3～8Mpa的压力和在230℃～310℃温度、合成气空速为2000～10000h^-1条件下进行合成反应，主要产物为甲醇和微量的甲烷。其合成工艺流程为：

1.将H₂/(CO+CO₂)体积比按1∶1～4∶1的合成气1，经合成气压缩泵7和热交换器2，使合成气有一定压力和温度从构件浆态床反应器3底部进气口9充入。

2.将重量百分比为5～50％的催化剂与惰性溶剂的混合物，从催化剂浆料入口18放进构件浆态床反应器3内。

3.充入的合成气经过气体分布器10、指型热交换器12和构件13，在气体反应器3内充分混合，充分进行反应。

4.反应后得到出产物包含甲醇、微量甲烷，未反应完的H₂、CO、CO₂及夹带出的惰性溶剂和催化剂从反应器3的出口16进入初分离器4，将惰性溶剂和催化剂与气态出产物分离。

5.经过热交换器2和水冷却器5后，在甲醇分离器6中温度降至室温20～40℃时，混合物中H₂、CO、CO₂仍为气相，返回压缩机7与新鲜合成气1混合重新利用；甲醇成为液体进入储存罐8，罐装储存。

所述催化剂的粒度为150～180目、密度ρ为1000～3500g/cm³。

所述惰性溶剂为烷烃类溶剂如矿物油、液体石蜡、角沙烷，含有18～35个碳链的醇、醚、氯代烷烃、芳烃及其衍生物。

所述实现甲醇合成方法的设备包含构件浆态床反应器3、甲醇分离器6及循环压缩泵7；所属构件浆态床反应器3包括罐体19，其从下而上依次设置有合成气进口9、气体分布器10、出料口11、指型换热器12、内构件13、旋流式除沫器14及反应气体出口16、冷却水口17，其内构件13固定于指型换热器12外壁，构件整体开孔率为80～96％，用于使气泡在反应器的轴、径向分布均匀、破碎气泡和防止气泡聚并，促进径向的混合，抑止轴向返混。

所述反应器分为构件鼓泡浆态床反应器和构件循环浆态床反应器。

所述气体分布器10为金属烧结与多孔复合结构，微孔型金属烧结材料的微孔直径d为5～50μm；用于提高体系的气含率及气体停留时间和气液两相传质表面，从而提高反应的宏观速率。

所述旋流式除沫器14采用旋流式结构，开孔率为80～98％，叶片角度可以在30～60°之间变化，也可采用内置旋风分离器组代替旋流式除沫器。

所述甲醇分离器6采用立式气液分离结构。

所述热交换器2和水冷却器5可以为列管式换热装置，也可以采用蛇管式组合式。