[发明专利]酚改性无机复合氧化物液相色谱固定相及其制法和用途无效
| 申请号: | 02115835.5 | 申请日: | 2002-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN1382986A | 公开(公告)日: | 2002-12-04 |
| 发明(设计)人: | 冯钰锜;达世禄;胡玉玲;万剑砥 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
| 主分类号: | G01N30/48 | 分类号: | G01N30/48 |
| 代理公司: | 武汉天力专利事务所 | 代理人: | 程祥,冯卫平 |
| 地址: | 430072*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 无机 复合 氧化物 色谱 固定 及其 制法 用途 | ||
1.一种酚改性无机复合氧化物液相色谱固定相,其特征在于:该固定相是由具有Lewis酸中心的复合氧化物微球吸附含有π酸或π碱的酚类化合物制得。
2.根据权利要求1所述的固定相,其特征在于:复合氧化物微球为锆铝、锆镁、锆铈或锆钙复合氧化物微球。
3.根据权利要求1或2所述的固定相,其特征在于:含有π酸或π碱的酚类化合物为硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚或α-萘酚。
4.权利要求1所述的固定相的制备方法,其特征在于:将具有Lewis酸中心的复合氧化物微球,经400-1000℃灼烧制得固定相的基质材料,将所得基质材料吸附含有π酸或π碱的酚类化合物即可得到所需固定相。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:具有Lewis酸中心的复合氧化物微球为锆铝、锆镁、锆铈或锆钙复合氧化物微球,由锆盐与铝盐、铈盐、钙盐或镁盐水溶液混合制成溶胶,将溶胶与非离子表面活性剂的有机溶剂溶液按体积比为1∶10~1∶20的比例混合,在搅拌下通入氨气30~60分钟,经陈化、破乳、洗涤、分级得到。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于:所得基质材料以匀浆法填充入不锈钢柱,以甲苯/乙醇混合溶液平衡色谱柱,将含有π酸或π碱的酚类化合物配置成浓度为0.01~0.1mol.L-1的甲苯/乙醇溶液,在5~90℃柱温下以0.1~3.0mL.min-1流速流经色谱柱,达到吸附平衡后,除去未吸附的酚类化合物得所需固定相。
7.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于:所得基质材料与浓度为0.01-0.1mol.L-1含有π酸或π碱的酚类化合物的甲苯/乙醇溶液搅拌混合0.5-24小时,过滤、甲苯洗涤得到所需固定相。
8.权利要求1所述固定相用于分离富勒烯。
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