[发明专利]一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法

权利要求书

1.一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于用下述方法实现：

(1).将干燥虎杖原料粉碎，用有机溶剂加热回流提取3次，有机溶剂用量按其体积配比分别为原料的3-5倍、2-4倍、1-3倍，提取时间分别为3∶2∶1小时，合并各次提取液并减压回收有机溶媒、蒸馏浓缩至稠膏状；

(2).将所获稠膏按其体积配比加入10-20倍量的水，加热至沸点后静置1-3小时，在其温度不低于50℃时倾出上部清液，浓缩至30-40B℃(波美度)；

(3).将所获波美度为30-40B℃的稀溶液，按其体积配比分别为(3-5)∶(2-4)∶(2-4)的倍量加入乙酸乙酯，萃取三次后合并各次萃取液，用碱调其PH值为8.0-10.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积的1/15-1/20，结晶出白藜芦醇甙粗提物；

(4).将所得白藜芦醇甙粗提物，按其体积配比加2-10％的稀酸2-10倍量水解4-8小时水解富集后，冷却、静置24小时，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；

(5).将所获白藜芦醇粗品溶于乙酸乙酯中，用压力泵将其及按比例配制的复合填充料送入专用的高压层析柱设备中、利用高效液相色谱原理进行加压柱层析分离，用氯仿及乙酸乙酯梯度洗脱后，经薄层色谱法跟踪检测、收集白藜芦醇段洗脱液，再行减压浓缩至小体积结晶、获纯度较高的白藜芦醇粗品；

(6).将所获纯度较高的白藜芦醇粗品，用乙醇反复重结晶、获纯度大于99％的白色结晶状固态白藜芦醇产品。

2.如权利要求1所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述调其萃取液PH值用的碱类可为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾等以及所有的无机及有机碱。

3.如权利要求1所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述水解富集用的稀酸可为除盐酸以外的所有酸。

4.如权利要求1或2或3所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述按比例配制的复合填充料可为硅胶与三氧化二铝按6∶1重量配制。

5.如权利要求4所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述氯仿与乙酸乙酯梯度洗脱的体积配比可依次为6∶1、3∶1、1∶1。

6.如权利要求4所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述专用高压层析柱设备内加压范围可为2-15MPa。