[发明专利]三羟甲基丙烷油酸酯的合成方法

说明书

                      技术领域

本发明涉及一种三羟甲基丙烷油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。

                      背景技术

三羟甲基丙烷油酸酯因其良好的润滑性、耐高温性及优异的粘温特性，在纤维油剂、航空发动机润滑油、金属加工油等领域具有广阔的应用前景。现有三羟甲基丙烷油酸酯的合成方法，主要有醇酸酯化法及酯交换法，醇酸酯化法以三羟甲基丙烷及油酸为原料，以硫酸或磷酸、对甲苯磺酸等质子酸为催化剂，该法反应速度较快，但是副反应较多，产品色泽深。酯交换法以三羟甲基丙烷及油酸甲脂或乙脂为原料，以碱性催化剂为主，其工艺较复杂，反应速度慢，酯化率不高，且由于引入碱性催化剂，致使产品抗乳化性难以提高，后处理较复杂。

                      发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，能有效提高产品性能的三羟甲基丙烷油酸酯的合成方法。

本发明为三羟甲基丙烷油酸酯的合成方法，以三羟甲基丙烷和油酸为原料，其特征在于在固体非酸性催化剂作用下进行脱水缩合反应，再加水搅拌进行水解反应制得三羟甲基丙烷油酸酯，所述的固体非酸性催化剂为固体氧化物。

所述的固体氧化物可为氧化锌或氧化锡，氧化铁等。

所述固体非酸性催化剂的加入量可为三羟甲基丙烷和油酸总重量的0.1～0.8％。

所述的脱水缩合反应中还可加入二元酸添加剂，其加入量可为三羟甲基丙烷和油酸总重量的2～10％。所述的二元酸添加剂可为癸二酸，已二酸，十二碳二酸等的任一种或一种以上的混合物。

所述的水解反应后还可在高真空条件下进行高温处理，冷却后过滤制得三羟甲基丙烷油酸酯。所述的高真空条件下的真空度可为20～100Pa。

所述的三羟甲基丙烷与油酸的重量比可为1∶4.5～6.0。

所述脱水缩合反应的反应温度可为80～180℃，反应时间可为2～8小时。

所述水解反应中水的加入量可为油酸重量的30～80％，其反应温度可为40～90℃。

本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：

1、采用固体非酸性的氧化物作为催化剂合成三羟甲基丙烷油酸酯，工艺新颖，与现有的醇酸酯化法相比，反应速度相近，但减少了副反应，改善了产品色泽；与现有的酯交换法相比，工艺设备较简单，并提高了反应速度和反应酯化率。

2、在脱水缩合反应中加入二元酸添加剂，能有效提高产品的粘温特性和耐高温性等使用性能。

3、在水解反应后再进行高真空条件下的高温处理，能有效抽除低温点的付产品和残留酸，减少成品中的付产品和残留酸含量，提高成品的整体性能。

本发明工艺先进合理，设备投资较省，所合成的三羟甲基丙烷油酸酯具有较好的耐高温性、粘温特性、抗乳化性等，适用于在纤维油剂、金属加工油、航空发动机润滑油等领域应用。

                    具体实施方式

在反应釜中加入100份三羟甲基丙烷，500份油酸及5份癸二酸添加剂，搅拌下加入1.5份固体氧化锌催化剂，然后升温，在真空度大于95Pa、反应温度在130～140℃的环境下反应5小时；反应完毕后，冷却至60℃，加入200份去离子水，搅拌1小时进行水解反应；然后在真空条件下升温至120℃，脱水1小时，继续升温至260℃，在100Pa的高真空条件下处理40min，冷却至80℃，加入硅藻土过滤，即得三羟甲基丙烷油酸酯，其得率为92％。

上述实施例中脱水缩合反应方程式为：