[发明专利]茂金属催化剂的制备方法无效
申请号: | 02104621.2 | 申请日: | 2002-02-11 |
公开(公告)号: | CN1370785A | 公开(公告)日: | 2002-09-25 |
发明(设计)人: | W·J·高瑟;M·洛佩斯;D·G·小坎贝尔 | 申请(专利权)人: | 弗纳技术股份有限公司 |
主分类号: | C08F4/646 | 分类号: | C08F4/646;C08F10/00 |
代理公司: | 上海专利商标事务所 | 代理人: | 朱黎明 |
地址: | 美国得*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属催化剂 制备 方法 | ||
1.一种制备负载的茂金属催化剂的方法,它包括:
(a)提供含有载体颗粒的粒状催化剂载体材料,所述载体颗粒上结合有铝氧烷助催化剂;
(b)提供茂金属催化剂在芳族烃溶剂中的分散液;
(c)将所述茂金属的溶剂分散液与所述含铝氧烷的载体在约10℃或更低的温度下混合足够长的时间,该时间足以使所述茂金属能活性地负载在所述含铝氧烷的载体材料上;
(d)从所述芳族溶剂中回收所述负载的催化剂;
(e)在约10℃或更低的温度下用烷属烃溶剂清洗所述负载的催化剂;
(f)在粘性矿物油中分散所述洗过的催化剂,该矿物油的粘度大于所述烷属烃溶剂的粘度。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于在分散于所述粘性矿物油中时所述洗过的催化剂含有一定残留量的所述烷属烃溶剂。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于用所述烷属烃溶剂清洗所述负载的催化剂能有效地将所述负载的催化剂上的残留芳族溶剂降低至不多于所述负载的催化剂的50重量%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述粘性矿物油的粘度至少为10厘沲。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述烷属烃溶剂的粘度不高于2厘沲。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤(d)之后和步骤(e)之前,用芳族溶剂清洗回收的负载的茂金属催化剂,以从所述负载的茂金属催化剂上去除未负载的茂金属,之后,按照步骤(e)清洗所述负载的催化剂。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述载体材料含有平均粒径为10-50微米的二氧化硅-铝氧烷颗粒。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于所述茂金属催化剂是结合有茂金属配位体结构的立体定向茂金属,它具有与中心过渡金属原子配位的两个在空间上不同的环戊二烯环结构,至少一个所述环戊二烯环结构是取代的环戊二烯基,它对于所述过渡金属原子的取向在空间上与另一个环戊二烯基对于所述过渡金属原子的取向不同,所述两个环戊二烯基彼此的关系相对于所述配位的过渡金属原子呈一种立体刚性的关系,能避免所述环结构的旋转。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于所述立体定向茂金属是下式表示的间同定向茂金属:
R″(CpaRn)(CpbR’m)MeQp其中Cpa是取代的环戊二烯环,Cpb是未取代或取代的环戊二烯环,每个R相同或不同,为具有1-20个碳原子的烃基;每个R’m相同或不同,为具有1-20个碳原子的烃基;R″是赋予茂金属立体刚性的环戊二烯基之间的结构桥,它选自具有1-4个碳原子的亚烷基、含硅烃基、含锗烃基、含磷烃基、含氮烃基、含硼烃基和含铝烃基;Me是元素周期表中第4b、5b或6b族金属;每个Q是具有1-20个碳原子的烃基或卤素;0≤p≤3;0≤m≤4;1≤n≤4;其中选择R’m,使(CpbR’m)是与(CpaRn)在空间上不同的环。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于选择R,使(CpaRn)形成取代的或未取代的芴基。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于Me是钛、锆、铪或钒。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于R″是亚甲基、亚乙基、有机甲硅烷基、取代的亚甲基或取代的亚乙基。
13.如权利要求12所述的方法,其特征在于选择R,使(CpaRn)形成具有左右对称性的取代的或未取代的芴基,选择R’,使(CpbR’m)形成具有左右对称性的烷基取代的或未取代的环戊二烯基。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于所述铝氧烷与所述二氧化硅的重量比为0.5-1.5。
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