[发明专利]自动采样器及用于该采样器的探针有效
| 申请号: | 02103353.6 | 申请日: | 2002-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN1369706A | 公开(公告)日: | 2002-09-18 |
| 发明(设计)人: | 龙见信之 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
| 主分类号: | G01N30/18 | 分类号: | G01N30/18;C23C2/04 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 | 代理人: | 肖鹂,陈小雯 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 自动 采样 用于 探针 | ||
技术领域
本发明涉及一种自动采样器及自动采样器的探针,用于进行液体分析的分析器,如液相色谱分析。更具体的是,探针经受表面处理或涂层,这样减少由化学吸附作用引起的探针的污染。
背景技术
图4示出用于液相色谱的自动采样器流动路径配置主要部分的示例。
在图4所示的自动采样器中,柱塞3设计成通过机械力而进行往复运动。将要分析的液体样品事先存储在多个管形瓶(小容量样品瓶)8中。管形瓶8设于导轨81上。探针7从管形瓶8中采集样品。探针7通过环形柔性管道(下文称作“环路”)6连接至注入阀1。此外,探针7由未示出的驱动机构制动,从而探针7可以根据来自(例如)编制指令的输入而在管形瓶8、漂洗口9和注入口5之间自由移动。阀2为六位置的转动阀,具有“a”至“f”六个口,用于转换由柱塞3抽吸并排放的液体的流动路径。附图标记4代表漂洗瓶。
注入阀1通过管道连接至液相色谱装置10,从而将液体样品引入液相色谱装置10中的流动相液体的流动路径中。
图4所示使用自动注入器的样品抽吸和注入过程的操作顺序如下。
(1)在样品抽吸时,阀2转换使口b与口0互通,注入阀1转换分别使口d和口e以及口b和口c互通。在样品抽吸位置,探针7插入管形瓶8中,柱塞3被驱动以从管形瓶8中抽吸预定量的液体样品通过探针7进入环路6中。被抽吸的液体样品收集在环路6中以至于不会到达阀2或柱塞3。
(2)接着,探针7从管形瓶8中抽出并移动至注入口5,如图4所示。
(3)注入阀1随后转换分别使口a与口b以及口e与口f互通,如图4所示,由此将环路6中的样品引入流动相液体的流动路径中。因此,液相色谱的分析开始。
(4)探针7移动至含有将随后被分析的样品的管形瓶8中之后,重复操作步骤(1)至(3)。
在上述自动采样器中,有必要在任意样品被采样之后包括漂洗探针7的步骤。该漂洗步骤对于避免在前的样品混合进将被分析的另一样品中(交叉污染)是极其重要的。
在相关技术中,已经采取防止物理污染的多数措施来防止通过探针7的媒介作用产生的交叉污染。例如,探针7被漂洗,或者探针7的表面被抛光或磨平以助于防止灰尘粘附在其上。然而,探针7的污染不仅限于物理污染。
更特殊的是,不锈钢通常用作制造探针7的材料。不锈钢是一种以铁为基础的合金。因此,铁微观地暴露于不锈钢的表面上,并因而,样品成分的某些含量因铁的化学性质而吸附在不锈钢的铁部分上。例如,由于其羟基团吸引到不锈钢表面的铁上,在基本原料中容易产生化学吸附现象。曾经被化学吸附的样品成分不能轻易除去,即使用有机溶剂为基的洗涤剂使劲漂洗也是如此。吸附在探针7表面上并且在漂洗之后仍然保持的这种样品成分部分地混合进将要分析的下一个样品中。因此,引起交叉污染(尽管在一些情形中程度较轻)。
由化学吸附作用引起的这种交叉污染至今基本上是被忽视的。但近年来随着分析灵敏度的提高,采取有效措施防止即使轻微交叉污染也是必须的。
发明内容
本发明针对相关技术中的缺陷进行研究。本发明的一个目的是提供一种自动采样器以及用于自动采样器的探针,其中由化学吸附引起并仍保持的污染在探针表面上采取防止物理污染的措施之后受到约束,从而自动采样器可以进行高度灵敏的分析。
为了实现上述目的,根据本发明的自动采样器包括受到表面处理以降低化学吸附作用的探针。更具体的是,本发明的探针含有基体金属,探针表面涂覆有化学活性小于探针基体金属的化学活性的涂层材料。在一个实施例中,探针表面喷镀有贵金属,如金或铂。另一种方案是,探针表面可涂覆有合成树脂如耐化学药品性优越的PEEK(聚醚醚酮)。进一步,石英薄膜可以形成在探针表面上。此外,非贵金属可被喷镀或淀积在探针表面上。本发明的自动采样器优选用于液相色谱。本发明可以获得实际有效的防污效果,甚至防止化学吸附作用的污染,而这种污染不能由相关技术中的防止物理污染的措施充分去除。因此,可提供一种可进行高度灵敏分析的自动采样器。
附图说明
图1A是示出根据本发明第一实施例的探针的示意图;
图1B是示出根据本发明第二实施例的探针的示意图;
图2A和2B是示出在仅仅使用相关技术中不锈钢制成的探针的情况下,盐酸洗必太溶液和空白样品的分析结果的实验数据图线;
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