[发明专利]由1,3,5－三氯苯制备3,5－二氟苯胺的方法

权利要求书

1.一种由1，3，5-三氯苯制备3，5-二氟苯胺的方法，包括如下步骤：

a)向反应器提供一定量的1，3，5-三氯苯；

b)氟化该1，3，5-三氯苯以制备1，3，5-三氟苯中间体化合物；和

c)胺化该1，3，5-三氟苯以制备3，5-二氟苯胺。

2.根据权利要求1的方法，其中氟化1，3，5-三氯苯的步骤包括提供锂、钠、钾、铷、铯或其混合物的氟化物。

3.根据权利要求1的方法，其中氟化1，3，5-三氯苯的步骤包括提供一定量的氟化钾。

4.根据权利要求1的方法，其中氟化1，3，5-三氯苯的步骤包括维持约150℃-约400℃的温度。

5.根据权利要求1的方法，其中氟化1，3，5-三氯苯的步骤包括维持约250℃-约350℃的温度。

6.根据权利要求1的方法，其中氟化1，3，5-三氯苯的步骤包括维持约290℃-约320℃的温度。

7.根据权利要求1的方法，其进一步包括将来自反应器的1，3，5-三氟苯在其形成时在加压下蒸馏。

8.根据权利要求1的方法，其中氟化1，3，5-三氯苯的步骤包括提供极性溶剂。

9.根据权利要求8的方法，进一步包括在提供1，3，5-三氯苯之前对极性溶剂脱水。

10.根据权利要求1的方法，其中氟化1，3，5-三氯苯的步骤包括提供氟化钾并使氟化钾脱水。

11.根据权利要求8的方法，进一步包括以至多约10摩尔％的量提供1，3-二硝基苯。

12.根据权利要求8的方法，其中极性溶剂选自二甲基砜、六甲基磷酰三胺、环丁砜、N，N-二甲基亚丙基脲、四甲基脲和N，N′-二甲基咪唑烷酮。

13.根据权利要求1的方法，其中胺化1，3，5-三氟苯的步骤包括提供一定量的氨。

14.根据权利要求13的方法，其中氨为氨水。

15.根据权利要求14的方法，其中氨浓度为约20％-约50％。

16.根据权利要求1的方法，其中胺化1，3，5-三氟苯的步骤包括向氨水中提供一定量的缓冲剂。

17.根据权利要求16的方法，其中缓冲剂为金属氧化物。

18.根据权利要求16的方法，其中缓冲剂为金属氢氧化物。

19.根据权利要求17的方法，其中金属氧化物选自氧化镁、氧化钙和氧化钡。

20.根据权利要求19的方法，其中金属氢氧化物选自氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钡。

21.根据权利要求17的方法，其中金属氧化物为氧化镁。

22.根据权利要求18的方法，其中金属氢氧化物为氢氧化镁。

23.根据权利要求1的方法，其中胺化1，3，5-三氟苯以制备3，5-二氟苯胺的步骤包括提供一定量的无水氨。

24.根据权利要求23的方法，其中胺化1，3，5-三氟苯的步骤包括提供具有如下通式的极性溶剂：

     RO-(CH₂-CH₂O)_n-OR，其中R＝H、烷基、芳基；且n＝1-200。

25.根据权利要求23的方法，其中胺化1，3，5-三氟苯的步骤包括提供一种选自如下的极性溶剂：二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、丙二醇、甲酰胺、二甘醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基砜、二甲基砜、二苯基砜、四甲基脲、N，N′-二甲基亚丙基脲、六甲基磷酰三胺和N，N′-二甲基咪唑烷酮。

26.根据权利要求1的方法制备的3，5-二氟苯胺。

27.根据权利要求14的方法制备的3，5-二氟苯胺。

28.根据权利要求23的方法制备的3，5-二氟苯胺。