[发明专利]过氧化钙的制备方法

说明书

                      技术领域

本发明涉及一种过氧化钙的制备方法，属无机化学中过氧化物制备技术领域。

                      背景技术

过氧化钙，分子式为CaO₂，白色结晶粉末，工业品为淡黄色，工业品的组成为过氧化钙，氧化钙，氢氧化钙等，它可以用作杀菌剂，防腐剂，解酸剂，油类漂白剂及封闭胶泥的速干剂等，在农业上用于种子及谷物的无毒性消毒剂，还可用于口香糖及其它食品、牙粉、化妆品等的添加剂。

现有过氧化钙的生产方法主要有两种：一种为氯化钙法，即用氯化钙与过氧化氢在氨水溶液中进行反应，生成过氧化钙晶体，经固液分离烘干得到成品过氧化钙；另一种为氢氧化钙法，即用氢氧化钙、氯化铵与过氧化氢反应，经干燥脱水而得到。

氯化钙法，由于使用了氯化钙和氨水，同时为了得到较高的得率，常需要低温结晶，一般温度控制在0℃以下，其原料成本较高，能耗大，导致产品生产成本高，从而缺乏市场竞争力。

氢氧化钙法，虽具有生产工艺简单，生产成本低等优点，但其含量一般在50～70％之间，很难有达到75％以上的，且其稳定性也较差，容易分解。

                        发明内容

本发明的目的是提供一种能有效提高过氧化钙含量及产品稳定

化钙的制备方法。

明为过氧化钙的制备方法，以过氧化氢和氢氧化钙为原料，

于在过氧化氢稀溶液中滴加氢氧化钙乳液或粉末进行反应

化钙，反应完成后，对过氧化钙晶体进行烘干，即得到过

末，所述的过氧化氢稀溶液中还加入聚羧酸及其盐，所述

钙乳液或粉末中还加入可溶性硅酸盐。

氢氧化钙和过氧化氢的摩尔比可为1∶1.0-1.5。

聚羧酸及其盐可为聚丙烯酸，聚马来酸，聚丙烯-马来酸，

盐，聚马来酸盐，聚丙烯-马来酸盐等的任一种或一种以

，其加入量可为氢氧化钙重量的0.05-1.5％，优先考虑可为0.5-1.0％。

所述可溶性硅酸盐可为硅酸钠，硅酸钾，水玻璃等的任一种或一种以上的混合物，其加入量以有效的二氧化硅计，可为氢氧化钙的0.5-3.5％，优先考虑可为1.0-2.0％。

所述氢氧化钙和过氧化氢的反应温度可为30-65℃。

所述氢氧化钙中的钙含量可大于98.5％，铁含量可小于500ppm，重金属含量可小于50ppm。

所述过氧化氢稀溶液的浓度可为10-35％。

所述过氧化钙晶体的烘干方式可采用气流干燥，其热风进风温度可为180-250℃，物料与热风的接触时间可为2-5秒钟。

本发明通过对现有氢氧化钙法生产过氧化钙的工艺进行合理创新改进，在过氧化氢稀溶液中滴加氢氧化钙，并在过氧化氢和氢氧化钙乳液或粉末中分别加入聚羧酸及其盐和可溶性硅酸盐作为稳定剂，有效提高了过氧化氢在反应时的稳定性，达到生产高含量过氧化钙的目的，克服了现有氯化钙法生产成本高、氢氧化钙法含量低的缺陷。本发明经实际应用，其含量一般在75％以上，最佳为78-83％，稳定性一般大于90％，尤其是热稳定性可在95％以上，且其生产工艺相对简单，不需要冷冻结晶，并能得到较高的得率，适合于大规模的工业化生产。用本发明所述的制备方法生产的过氧化钙，可广泛应用于食品添加剂、消毒剂、杀菌剂、防腐剂、解酸剂、漂白剂、速干剂等。

                    具体实施方式对比试验：

将400g氢氧化钙、200g氯化铵及1000g水充分混和冷却至0-5℃，在搅拌下加入35％的过氧化氢650g，冷却至0-5℃，经离心分离、干燥脱水，即得到成品过氧化钙369.8g，其过氧化钙的含量为71.5％。

实施例1：

在2000ml烧杯内加入35％过氧化氢650g，开动搅拌。加水500g配成浓度为20％左右的过氧化氢稀溶液，然后再向该稀溶液内加入3.0g聚丙烯酸备用。

取粉末状氢氧化钙(试剂级)400g加入10g粉末状硅酸钠混和均匀后备用。

向上述过氧化氢稀溶液与聚丙烯的混和物中逐份加入上述氢氧化钙与硅酸钠粉末的混和物，此时在液相内发生如下反应：