[发明专利]半干法制备季铵型阳离子淀粉的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种变性淀粉的制备，尤其是采用半干法制备季铵型阳离子淀粉。

背景技术

季铵型阳离子淀粉的制备工艺有湿法(水溶剂法)、有机溶剂法和干法三种。湿法制备工艺是传统工艺，为众多阳离子淀粉生产厂家普遍采用。其一般制备方法为：在NaOH存在下，添加Na₂SO₄或NaCl以防止淀粉膨胀，NaOH与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵试剂的摩尔比为2.8∶1，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵试剂与淀粉的摩尔比为0.05∶1，35％的淀粉悬浮液在50℃左右反应4小时。该工艺的优点是反应条件温和，生产设备简单；其弊端主要为后洗涤和干燥设备投资大、废水问题较突出、反应转化率低。有机溶剂法是淀粉和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵试剂在有机溶剂中进行反应。该法主要优点是无三废、反应转化率高、产品质量稳定；其弊端是成本高、有机溶剂易燃易爆不安全。此法几乎已被生产厂家淘汰。干法制备工艺是将淀粉与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵试剂混合在60℃左右干燥至水份＜1％，然后在120～150℃反应约1小时。该工艺优点有无后处理、无三废、工艺简单、反应周期短；其弊端为反应转化率低、对反应设备要求高、产品质量不稳定。已有少数阳离子淀粉生产厂家采用该工艺。

发明内容

为克服上述缺陷，本发明的目的是提供一种季铵型阳离子淀粉的制备方法，即半干法，该方法生产工艺简单，反应条件温和，转化率高，成本低，无后处理，无三废。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种季铵型阳离子淀粉的制备方法，包括原料配比、配制催化剂溶液、加热，其特征在于：

①原料配比：催化剂与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵试剂的摩尔比为1.4～2.8∶1，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵试剂与淀粉的摩尔比为0.05～0.15∶1；

②催化剂与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵试剂配制成溶液混合均匀，以雾状喷入反应机；

③反应采用循环热水加热，反应温度控制在50～90℃。

所述喷入反应机的雾状质点的粒径为30～40微米。

所述催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)₂、Na₂O、K₂O、CaO、Na₂CO₃、Na₂SO₄中的一种或几种。

本发明系统配制的关键设备为混合反应机，它是在罗斯公司混合器的基础上，将混合与反应合二为一并加焊破料板破碎料环，采用循环热水自动控制反应温度，选择喷嘴控制喷雾粒径克服溶液喷液遇淀粉结粒问题，根据反应机理配制变速控制装置药液采用自动计量控制，解决了反应过程中料环破碎、结粒结块等技术问题。

本发明综合了湿法工艺和干法工艺的优势，将催化剂与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵试剂一起和淀粉均匀混合，在50～90℃反应1～4小时。该工艺的优点为无后处理、无三废、工艺简单、反应周期短、反应条件温和、反应转化率高。半干法制备工艺是一种很值得推广使用的生产阳离子淀粉的方法。

具体实施方式

实施例1：在筒状玻璃瓶中加入玉米淀粉30克，加入催化剂和试剂混合溶液5.5克，室温搅拌10分钟后，在80℃反应3小时，得季铵型阳离子淀粉30克。