[发明专利]高岭土/稀土/氧化铁基纳米复合颜料及其微波合成法

说明书

技术领域

本发明涉及高岭土/稀土/氧化铁黄、铁红和铁黑纳米复合新颜料及其微波节能快速合成法。

背景技术

铁系(基)颜料是最重要的无机彩色颜料之一，其年产量居无机彩色颜料之首超过钛白粉的产量。传统的氧化铁系颜料生产，通常采用硫酸法，即用金属铁屑与较浓的硫酸，在长时间加热煮沸条件下，经两步氧化法而制得。此法生产操作粗放，产品质量档次低，只能生产普通型的产品。我国无论在生产水平和生产品种方面都存在较大的差距，严重地制约了铁系颜料的制备与应用。此外，生产过程中存在工业废液量大，残存废硫酸酸度高，直接排放会严重污染环境等问题。

超微(细)粒子是介于原子、分子与宏观大块物质之间的一种过渡态，由于其在光、化学活性等方面存在许多优异的不同于块体材料的特殊性质，超微粒子的获得具有巨大的实用意义。超细透明氧化铁颜料的传统工业制法，主要有空气氧化法、氯酸钠氧化法和羰基铁氧化法。前两者均以硫酸亚铁和烧碱为原料，但所采用的氧化剂不同，后者采用昂贵的羰基铁为原料，经高温煅烧制得产物。上述方法的最大缺点是合成工艺复杂，生产成本高。

发明内容

本发明目的在于提供一种复合颜料及其制备方法，该颜料无毒、无味，具有优良的耐热、耐候、耐酸碱腐蚀能力，以及具有彩色鲜艳、着色力强、透明度高和强烈吸收紫外线等优异特性，其制备方法制备工艺简单，操作方便，产率高，节能高效。

本发明纳米氧化铁基复合颜料包含有稀土氧化物、氧化铁，各组份所占的重量百分比为：

稀土氧化物0.01～1.2％

氧化铁50～98.8％。

该复合颜料还包含有高岭土，所占的重量百分比为0～49％。

纳米氧化铁基复合颜料的制备方法为，在反应前先将七水硫酸亚铁与稀土盐或稀土氧化物一起混均，或同时加入高岭土混均，然后用水溶混成浆料，再进行微波加热处理，制得所需的纳米氧化铁基复合新颜料；投料重量比为：七水硫酸亚铁10～15，稀土盐或稀土氧化物0.01～0.5，高岭土0～10。所使用的稀土盐或稀土氧化物为草酸稀土盐或稀土氧化物。所使用的高岭土为化学组成为Al₂O₃·2SiO₂·2H₂O、晶型为片状结构的高岭土。

当微波加热处理功率为160～480W，时间为15～35min，制得纳米氧化铁黄。

当微波加热处理功率为320～720W，时间为9～18min，制得纳米氧化铁红。

当微波加热处理功率为720～800W，时间为9～19min，制得纳米氧化铁黑。

在纳米氧化铁黄时，最好的微波合成时间为30min。

本发明是采用钛白粉厂廉价的副产物(工业废渣)-七水硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)作主原料。经本法合成的目标产物的主成份为氧化铁黄FeO(OH)、氧化铁红(Fe₂O₃)和氧化铁黑(FeO·Fe₂O₃)。

本发明在微波化学反应合成中，使用稀土元素作为颜料功能化添加剂，在颜料制备过程中，能大大地加快Fe²⁺→Fe³⁺氧化反应速度，它们同时具有催促氧化和微晶化以及球形化作用。所用的稀土元素为轻稀土氧化物(如氧化镧、氧化铈、氧化钕)、中稀土氧化物(氧化钐、氧化铕、氧化钆)和重稀土氧化物(氧化铒、氧化镱、氧化钇)中之任一种或它们的硝酸盐、草酸盐和氯化物。

本发明在铁基纳米复合颜料制备过程中采用高岭土作为添加剂，所用的高岭土化学组成为Al₂O₃·2SiO₂·2H₂O，经微波热处理后成为活性高岭土，其硅铝化学组份不变。高岭土也称为“瓷土”，是我国特有的一种天然的非金属矿种。加入高岭土既可与稀土离子相结合起协同分散作用，可免除使用表面活性剂，也可使标题物颜色按深浅需要随意调配，而且可进一步降低生产成本。