[发明专利]酞花青的微波合成方法

说明书

本发明是有关于一种合成酞花青的方法，特别是酞花青的微波合成方法，开发出制造迅速、免除溶剂及具有高效率的制程，其合成物的产率比传统加热方式较高。

众所周知，酞花青(Phthalocyanines)的独特的化学结构，使其具有绝佳的安定性与光电性质，其应用范围相当广泛，是目前世界上消耗量最多的染颜料，在高科技产业方面亦占有一席之地。

酞花青可以通过许多方法制成薄膜，进而制作元件，其中以旋转涂布(Spincoating)的成本最低，以酞花青制成的薄膜已经被广泛地应用于各个领域中，如光记录材料、气体感测器、电变色元件、非线性光学材料(NonlinearOptics；NLO)以及光电池方面都已有相当广泛地应用。

又，微波是在第二次世界大战时由于雷达而发展出来，当时发现雷达的微波可用来干燥大体积的陶瓷物体，然而，应用到家电产品，则是1970年左右的事，而在最近几年以来，许多研究开始探讨微波应用在化学反应上的可行性。因为微波是一种以电磁波形式存在的能量，为非游离性的辐射，它可引发离子的迁移及偶极矩的转动，而使分子产生运动，微波加热法与一般传统加热法最大的不同之处是能量传递的方式不同，传统加热法的热能是利用传导的方式经容器传递到溶液中，再通过对流的方式让热均匀分布，使溶液温度升高；而微波加热法是以辐射方式传递，故可直接对反应物进行加热，进而提升其效率。

文献上首次有人以微波方式合成酞花青是在1998年，由Ahmad Shaabani所提出，所用的方法是以无侧基的邻苯二甲酸酐(Phthalicanhydride)为起始物，其主要缺点是：

所合成出的酞花青溶解度极差，除浓硫酸外，几乎对所有溶剂均不溶。

1999年，Cezar Ungurenasu提出以邻苯二甲腈(Phthalonitrile)或二亚氨基异氢氮茚烯(Diiminoisoindoline)为起始物的微波制备方式，其产物虽有一定的溶解度，其主要缺点是：

其反应需要溶剂参与于其中，不是干式制备法，故生产成本较高。

针对上述问题，本发明人基于多年从事相关产品的研究、开发、及销售实务经验，经多方研究设计和专题探讨，终于研究出本发明的技术方案。

本发明的主要目的是提供一种酞花青的微波合成方法，其是利用微波加热的方式，克服现有技术的弊端，达到降低热能损耗，增加反应物分子碰撞的机会，增加产率及增快反应速率的目的。

本发明的第二目的是提供一种酞花青的微波合成方法，其是其通过选用具有取代基的起始物，不需使用有机溶剂，即可使反应物溶化，达到进行均态反应的目的。

本发明的第三目的是提供一种酞花青的微波合成方法，通过提供一较廉价的旋转涂布法，达到增加工业实用性的目的。

本发明的目的是这样实现的：一种酞花青的微波合成方法，其特征是：它包括如下步骤：

(1)选择具有烷链或醚链的邻苯二甲酸酐或邻苯二甲腈为起始物与金属卤化物按所需的比例混合，并研磨粉碎，置于石英反应器中；

(2)将反应器置于微波炉内，以200-900瓦的中火加热，反应10-30分钟；

(3)反应完毕之后，以去离子水冲洗，过滤，将固体部分干燥；

(4)将烘干所得产物，进行结晶及重结晶的纯化处理，制得本发明的酞花青产品；

其中，R表示烷链或醚链的其中之一，

Mt表示中间金属及非金属的其中之一，

该烷链为异丁基。该醚链为戊氧基。该金属Mt为选自Ni、Co、Cu、Mg、Zn、Al、Pd、Sn、Tb、Ce、La或Lu的其中之一。该非金属的Mt为H。反应起始物为4-异丁基邻苯二甲酸酐。反应起始物为4-异丁基邻苯二甲腈。该合成的无中间金属的酞花青为起始物，以金属置换方式制造新的含有中间金属的酞花青。该金属卤化物为氯化物。

因为酞花青的传统合成方式，均需要相当长的反应时间及相当高的热量，以给予起始物足够的动能，进而提升分子碰撞的机率及能量，故其效率极低。本发明是以微波合成方式彻底解决此一问题，能缩短反应时间，生产可溶性酞花青，使其在元件制程上可以避免使用昂贵的真空溅镀法，而改用较廉价的旋转涂布法，增加其工业实用性。

本发明是利用微波合成方式，其主要优点为：

1、微波特有的自身深层加热特性，取代传统合成的热对流传递方式，来降低不必要的热能损耗；

2、因反应物分子会随微波场的变化而产生偶极转动，进而增进其碰撞次数及有效碰撞机率，而提高反应产率；

3、反应迅速快，一般在10-30分钟；