[发明专利]分散液涂敷装置及稀土磁铁的制造方法

说明书

本发明是关于将氧化物的粉体分散在液体中的分散液涂敷在磁铁烧结用台板上的涂敷装置及使用该涂敷装置进行的稀土磁铁的制造方法，特别是关于将均质化的分散液涂敷在台板上的涂敷装置及使用该涂敷装置进行的稀土磁铁的制造方法。

稀土烧结磁铁是将稀土磁铁用合金(原料合金)粉碎形成的合金粉末进行压制成型后，经过烧结工序和时效热处理工序而制作的。现在，作为稀土烧结磁铁，钐·钴系磁铁和钕·铁·硼系磁铁的两种在各领域中被广泛使用。特别是钕·铁·硼系磁铁(以下，称为“R—T—(M)—B”系磁铁。R是包括Y(钇)的稀土元素，T是包括Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)的过渡金属元素，M是添加元素，B是硼元素及硼元素与碳的化合物)在各种磁铁中显示最大磁能积，价格也比较便宜，因此被广泛用于各种电子机器。

在磁铁制作时的烧结工序中，压制成型体(压粉体)以放置在由不锈钢、钼等耐热性高的材料形成的烧结用台板上的状态放入烧结炉内。放入烧结炉内的压制成型体，在情性气体氛围中加热至高温(例如1000～1100℃)。加热的压制成型体随着收缩而被烧结，由此得到稀土烧结磁铁。

进行烧结时，在压制成型体直接放置于烧结用台板上时，成型体和台板往往发生局部的熔融附着。这是由于R—T—(M)—B系磁铁的主成分Nd等稀土元素与台板中含有的金属元素在烧结温度以下的温度发生共晶反应。如果台板和成型体发生局部的熔融附着，伴随烧结的成型体的尺寸收缩不能顺利地进行，在烧结体中产生细裂纹或缺损。另外，即使在不发生熔融附着的情况下，由于台板和成型体(烧结体)之间的摩擦变得不均匀，所以在和台板接触的面上，有在成型体上产生细裂纹的危险。进而，如果在烧结用台板上附着共晶反应生成物，在再次使用烧结用台板时，从台板去除附着物的作业也很费工夫。

为了防止烧结用台板和成型体的熔融附着，目前已知，在烧结用台板上涂敷垫粉，将成型体放置在垫粉上进行烧结的方法(例如特开平4—154903号公报等)。作为垫粉，使用与成型体的反应性低、在高温下稳定性良好的材料构成的粉体。在成型体含有稀土金属的情况下，作为垫粉，使用与像稀土氧化物(例如氧化钕)那样的稀土金属反应性低的材料。如果使用垫粉，就能够防止台板和成型体的熔融附着，因此能够防止在稀土磁铁的台板接触部产生的细裂纹等破损或变形。

作为在台板上涂敷垫粉的方法，已知有使用LP气体散布法，或者在乙醇等挥发性的分散溶剂中分散垫粉后，涂敷在台板上的方法等。另外，在特开平11—54353号公报中记载了，在由Dy₂O₃或者CaF₂构成的垫粉中加入乙醇、丙酮等有机溶剂，形成浆状，使用毛刷等将其涂敷在台板上的方法。

但是，使用气体散布垫粉的方法，难以使垫粉均匀地涂敷在台板上。在垫粉不能均匀地涂敷在台板上的情况下，在烧结时，由于成型体在台板上发生局部地熔融附着，或由于当成型体发生收缩时在成型体和台板之间发生的摩擦(阻力)局部地不同，因此成型体的收缩不能均匀地进行。其结果，发生烧结体的破损(细裂纹等)或不希望的变形。特别在成型体的形状是长尺寸形状时，成型体的收缩变得不均匀，容易产生细裂纹或变形。

另外，使用毛刷等将分散在乙醇等挥发性液体中的粉体分散液或在粉体中添加有机溶剂形成的浆状物涂敷在台板上的方法，在涂敷于台板上的作业中费时，因此生产率低下。为了将垫粉(粉体)均匀地涂敷在台板上，需要将分散液或浆状物薄而均匀地涂敷在台板上，但将这样的涂敷物均匀地涂敷在台板上是困难的。

另外，在乙醇等挥发性液体中分散稀土氧化物等粉体的情况下，挥发性液体和粉体的比重差较大(例如为乙醇和R₂O₃(稀土氧化物)时，比重分别是0.8和7～8)，因此在分散液中液体和粉体容易分离。在使用这样的分散液时，难以使分散液中的粉体浓度保持均匀。因此，即使能够将分散液均匀地涂敷在台板上，所涂敷的分散液的浓度往往因部位不同而异，因此使用这样的分散液难以将垫粉均匀地涂敷在台板上。在垫粉不均匀地涂敷的情况下，容易产生烧结体的破损或不希望的变形。

另外，要通过导管将分散液或浆状的涂敷物自动地涂敷在台板上时，存在着导管被涂敷物堵塞的危险。尤其，在每1块台板隔一定时间进行非连续地涂敷等情况下，涂敷物的供给暂时地停止或者延迟，如果流过导管的涂敷物的流动性变差，就产生粉体的沉淀，而导致导管的堵塞。