[发明专利]一种多步提纯多壁纳米碳管的方法

说明书

技术领域：

本发明涉纳米碳管，特别提供了一种多壁纳米碳管的提纯方法。

背景技术：

1991年底日本学者Iijima发现了由纯碳原子组成的多壁纳米碳管，由于其结构特殊，如典型的一维纳米结构、超高的表面原子比等，多壁纳米碳管表现出许多与其它碳质材料完全不同的特殊性能，可望用于新型电子器件、新型功能材料及储能材料等。目前多壁纳米碳管的大量制备为研究其物理和化学特性及实际应用提供了可能，但利用电弧法和流动催化剂法合成出的多壁纳米碳管常常伴生有相当数量的杂质，如碳纳米颗粒、无定形炭、碳纳米球及催化剂粒子等。这些杂质的存在极大地阻碍了多壁纳米碳管的物性研究和实际应用。因此对多壁纳米碳管的纯化研究已得到越来越多的重视。目前纯化途径主要是利用多壁纳米碳管与无定形炭等杂质的物理、化学等方面的微小差别来达到提纯的目的，提纯方法主要有：气相氧化法、液相氧化法、插层氧化法及其他方法。由于多壁纳米碳管和碳纳米颗粒及无定性炭开始氧化的温度相近，所以气相氧化法和液相氧化法的纯化收率都极低。固相氧化法及其他方法的操作步骤很繁琐，给大批量处理造成困难。

技术内容：

为了提高多壁纳米碳管的提纯收率，并且简化操作步骤，本发明提供了一种多步提纯多壁纳米碳管的方法，多壁纳米碳管经超声振荡、空气中氧化、酸洗、去离子水冲洗，最终得到纯净的多壁纳米碳管；其特征在于酸洗前还有下述步骤：

——在100℃水煮10-50小时；

——在50-100℃溴水中溴化2-10小时，溴水浓度为3％-10％。

本发明多步提纯多壁纳米碳管的方法中，所述超声振荡的时间为30-80mins；所述空气中氧化，温度为490-580℃，时间为20-40mins；所述酸洗是在10-37wt％的盐酸中浸泡至无色。

本发明：1.通过水煮多壁纳米碳管，使得水分子撞击多壁纳米碳管的表面(近似于一种分子尺度的球墨)，使得无定形炭、碳纳米颗粒从多壁纳米碳管的表面脱落下来。这样当无定形炭、碳纳米颗粒在空气中氧化时，由于碳纳米管距离其相对较远，不会获得过多的热量而氧化掉。因而提高了纳米碳管的收率和纯度。

2.利用溴化，使得溴与无定形炭、碳纳米颗粒反应生成插层化合物，由于插层化合物的氧化温度较低，这样使得多壁纳米碳管的氧化温度与无定形炭、碳纳米颗粒的氧化温度相距较大。从而，在氧化时，形成插层化合物的无定形炭、碳纳米颗粒会优先氧化。这不但提高了被提纯物的纯度，且降低了纳米碳管的损耗。

附图说明：

附图1.为多步提纯多壁纳米碳管的流程；

附图2.未经提纯的多壁纳米碳管的透射电镜照片；

附图3.提纯后的多壁纳米碳管的透射电镜照片；

具体实施方式：

本发明以流动催化剂法制备的平均外径为5.7nm的多壁纳米碳管经超声振荡、水煮、溴化、空气中氧化、酸洗、去离子水冲洗，最终得到纯净的多壁纳米碳管。其实验流程图如附图1：

实施例1

取用专利号为96115390.3的方法制得的，平均外径约为5.7nm的多壁纳米碳管1g，超声振荡30分钟，水煮10小时，在浓度为3％的溴水中60℃溴化3小时，500℃空气中氧化30mins，将氧化后的样品浸泡于盐酸溶液中至溶液呈无色，用去离子水冲洗至PH值为7，最后烘干样品。得到的样品纯度为94.8wt％，提纯收率为41％。

实施例2

取用专利号为96115390.3的方法制得的，平均外径约为5.7nm的多壁纳米碳管1g，超声振荡30分钟，水煮50小时，在浓度为3％的溴水中60℃溴化3小时，500℃空气中氧化30mins，将氧化后的样品浸泡于盐酸溶液中至溶液呈无色，用去离子水冲洗至PH值为7，最后烘干样品。得到的样品纯度为95wt％，提纯收率为40.8％。

实施例3

取用专利号为96115390.3的方法制得的，平均外径约为5.7nm的多壁纳米碳管1g，超声振荡30分钟，水煮30小时，在浓度为3％的溴水中60℃溴化3小时，500℃空气中氧化30mins，将氧化后的样品浸泡于盐酸溶液中至溶液呈无色，用去离子水冲洗至PH值为7，最后烘干样品。得到的样品纯度为94.9wt％，提纯收率为40.9％。

实施例4