[发明专利]一种采用无机钾盐反应体系合成介孔氧化硅分子筛材料的方法无效
| 申请号: | 01126507.8 | 申请日: | 2001-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN1346791A | 公开(公告)日: | 2002-05-01 |
| 发明(设计)人: | 田博之;刘晓英;屠波;赵东元 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00;C01B39/04 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 无机 钾盐 反应 体系 合成 氧化 分子筛 材料 方法 | ||
1、一种介孔氧化硅分子筛材料的合成方法,其特征在于采用无机钾盐浓溶液作为反应体系,具体步骤如下:首先将非离子表面活性剂、无机钾盐溶解于盐酸水溶液中;待表面活性剂与无机钾盐溶解后,将硅源加入该溶液中;硅源、钾盐、表面活性剂与2M盐酸的质量比分别为:0.04~0.10、0.03~0.20、0.007~0.030;溶液于一定温度下搅拌反应12~24小时,经过溶胶、凝胶化学过程以及协同自组装过程,形成两维或三维高度有序的有机—无机复合材料;该材料经水热老化,最后经高温焙烧除去表面活性剂。
2、根据权利要求1所述的介孔氧化硅分子筛材料的合成方法,其特征在于无机钾盐为KCl、K2SO4、K3PO4、KHSO4之一种。
3、根据权利要求1所述的介孔氧化硅分子筛材料的合成方法,其特征在于所说的硅源是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯之一种。
4、根据权利要求1所述的介孔氧化硅分子筛材料的合成方法,其特征在于非离子表面活性剂为Pluronic P123、Pluronic P103之一种,其亲水/亲油值为7~12,合成温度为10-40℃。
5、根据权利要求1所述的介孔氧化硅分子筛材料的合成方法,其特征在于非离子表面活性剂为Pluronic系列、Polygolycol系列、Tetronic系列之一种,且表面活性剂的亲水/亲油值为15以上,表面活性剂/Hcl的质量比为0.01-0.03,合成温度为35℃以上。
6、根据权利要求1所述的介孔氧化硅分子筛材料合成方法,其特征在于非离子表面活性剂为Brij系列,且其亲水/亲油值为15以上,表面活性剂/Hcl的质量比为0.01-0.03,合成温度为5~20℃。
7、根据权利要求1所述的介孔氧化硅分子筛材料的合成方法,其特征在于水热老化温度为80℃~120℃,老化时间为12~24小时。
8、根据权利要求1所述的介孔氧化硅分子筛材料的合成方法,其特征在于高温焙烧过程为1~5℃/min程序升温至500~600℃,并于此温度下保持3~10小时。
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