[发明专利]超薄硅油膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种硅油超薄膜的制备方法。

科学技术的发展促进了机械的微型化。从二十世纪八十年代起，人们已经制备出各种各样的微器件，如微电动机、微加速器、微驱动器、微齿轮、微阀门、微磁头等，此外，科学家正在进行设计和研究的包括微型卫星推进系统，核武器加密装置等。在不久的将来，这些微型机电系统(MEMS)将在日常生活及国防事业中发挥重要作用。

由于MEMS尺寸小，表面积/体积比较高，表面力如摩擦力、毛细力、静电力成为影响其性能的主要因素。因单晶硅及多晶硅的微机械加工技术较为成熟，通常被用来制造MEMS。但该类材料制备的MEMS不能经受长时间的滑动接触，其寿命受到了限制。因此改善微型机械运动面间的润滑问题非常紧迫。

最近提出的可望解决这一难题的有机超薄膜，主要包括LB膜、自组装膜、分子沉积膜等。但是，LB膜和分子沉积膜由于与基底的相互作用较弱，膜的寿命有限；自组装膜虽能够提供单分子水平上的润滑，也仅仅处于基础理论研究阶段，且需要的成膜物质及成膜条件较为苛刻。

专利文献检索证明微型机电系统的减摩抗磨通常由全氟聚醚层完成，如国外专利IT19871007、IT1052502、US1231051、JP99106209等，但其缺点是价格昂贵，耐高温性能差并且氧化物催化下易发生化学降解，且减摩效果也并非最佳。

本发明的目的在于提供一种超薄硅油膜的制备方法。

硅油是工程上最常用的润滑油之一，它具有非常优异的物理和化学性质，如粘温性能，低温和高温的稳定性，抗剪切性，可压缩性以及低毒性等，并且还具有非常低的表面能。但用其制备的有机超薄膜作为边界润滑层还没有报道。超薄硅油膜有望大幅度降低微型机械相对运动部件间的范德华相互作用、毛细作用、内聚力及表面的荷电效应。因此，其有可能成为微机电系统良好的边界润滑层。

但是硅油作为润滑剂常常由于机械降解和泄漏问题对机械造成污染，对于精密机械尤其是一个严重的问题。然而，通过交联、与基底形成化学键或形成共聚物膜都有希望解决这一问题，本发明正是以此为出发点，发展了固态润滑超薄膜。

本发明的制备方法包括如下步骤：

1.底材的预处理

用两种方法对单晶硅基底进行处理：将单晶硅基底于浓H₂SO₄和

30％H₂O₂的混合溶液中处理得到羟基化硅基底；利用端乙烯基硅

烷偶联剂在羟基化硅片上的自组装得到表面乙烯基官能团化的单

晶硅基底。

2.硅油膜的制备

将羟基化的单晶硅基底或乙烯基封端的单晶硅基底浸入重量百分

比浓度为0.1～1％的硅油/异戊烷溶液中，溶液中还包含相应的引发

剂或催化剂，并固定在样品台上，减压蒸发溶剂，直至溶液液面

低于基底表面。

3.热处理

将已均匀成膜的基底在高纯氮气保护下于100～300℃进行热处理，

得到交联/端接枝的硅油膜。

4.洗涤

将交联/端接枝的硅油膜用良溶剂提取洗去未交联或未与基底键合

的硅油。

本发明的成膜材料分子量为500～600,000。其通式如下：其中X＝-CH＝CH₂；R¹＝R²＝R³＝R⁴＝-CH₃  或X＝-CH＝CH₂；R¹＝R²＝苯基；R³＝R⁴＝-CH₃；二苯基硅氧烷的重量百

分含量为5～100％  或X＝-CH＝CH₂；R¹＝-CH₂CH₂CF₃；R²＝R³＝R⁴＝-CH₃；甲基三氟丙基硅