[发明专利]经由新中间体不对称合成苯并噁嗪酮类化合物

权利要求书

1. 制备式(V-i)氨基醇化合物的方法：该方法包括：

(1)维持反应温度在0℃至10℃之间，于式(III-i)化合物的甲苯溶液内加入2，3-二氯-5，6-二氰基-1，4-苯醌的甲苯溶液；

(2)在0℃的反应温度下保持1小时，形成2，3-二氯-5，6-二氰基-1，4-二羟基苯和式(IV-i)化合物的甲苯淤浆液：

(3)过滤淤浆液，除去2，3-二氯-5，6-二氰基-1，4-二羟基苯；

(4)用甲苯洗涤2，3-二氯-5，6-二氰基-1，4-二羟基苯废料滤饼；

(5)合并滤液与甲苯洗涤液；

(6)将式(IV-i)化合物的滤液和甲苯溶液与甲醇一起真空浓缩，除去大部分甲苯；

(7)在40℃至45℃下，向式(IV-i)化合物/甲醇溶液中逐滴加入氢氧化钠水溶液，形成一清澈透明的氨基醇和对-甲氧基-苯甲醛的溶液；

(8)维持反应温度在40℃至45℃之间，向氨基醇的透明溶液内逐滴加入NaBH₄在氢氧化钠水溶液中的溶液；

(9)搅拌反应混合物大约30分钟；

(10)用冰乙酸中和反应至8至9pH值；

(11)加水形成淤浆液；

(12)冷却淤浆液至-15℃至0℃约1小时；和

(13)过滤氨基醇的冷淤浆液，并水洗，得到氨基醇的粗品晶体，为浅黄色固体。

2. 根据权利要求1所述的制备式(V-i)氨基醇纯结晶化合物的方法，该方法还包括下列附加步骤：

(1)在大约60℃下，将粗制氨基醇溶于甲苯；

(2)向粗制氨基醇的甲苯溶液内加入庚烷，形成纯氨基醇淤浆液；

(3)冷却氨基醇淤浆液至大约0℃，并在0℃保持大约1小时；

(4)过滤纯净氨基醇结晶；

(5)用庚烷洗涤纯净氨基醇结晶；和

(6)真空干燥纯净氨基醇结晶。

3. 根据权利要求1所述的制备式(V-i)氨基醇纯结晶化合物的方法，该方法还包括下列附加步骤：

(1)在20℃至30℃的温度下，将粗制氨基醇溶于MTBE-甲苯混合物内；

(2)真空蒸除粗制氨基醇的MTBE-甲苯溶液中的MTBE；

(3)向粗制氨基醇的甲苯溶液内加入庚烷，形成纯氨基醇淤浆液；

(4)冷却氨基醇淤浆液至大约0℃，并在0℃保持大约1小时；

(5)过滤纯净氨基醇结晶；

(6)用庚烷洗涤纯净氨基醇结晶；和

(7)真空干燥纯净氨基醇结晶。