[发明专利]一种脱氢枞酸金属盐的用途无效
申请号: | 01118067.6 | 申请日: | 2001-05-18 |
公开(公告)号: | CN1386783A | 公开(公告)日: | 2002-12-25 |
发明(设计)人: | 李春成;张栋;李贞宜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08K5/10 | 分类号: | C08K5/10;C08G63/00 |
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地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氢 金属 用途 | ||
本发明涉及一种脱氢枞酸金属盐作为聚酯成核剂的用途。
聚酯类高分子材料,特别是聚对苯二甲酸乙二酯(PET)是一类综合性能优良的高分子材料,作为工程材料的使用时,成核剂是解决其低温快速结晶技术问题的关键助剂。
近十几年来,有机羧酸盐类作为聚酯类高分子,特别是PET的成核剂被广泛采用[J.Polym.Sci;22,2063-2072(1984)]、(中国专利,申请号96109004.9),但其加入后,在PET加工过程中都引起PET主链断裂,造成PET降解,表征PET分子量的特性粘数值则显著下降。
为了克服已有技术中所用有机羧酸盐引起PET降解导致PET抗冲性能下降的缺点,本发明的目的在于提供一种由歧化松香提取的脱氢枞酸金属盐作为聚酯成核剂的用途。
本发明所使用的由歧化松香提取的脱氢枞酸金属盐是一种弱有机酸的盐,具有菲环骨架及较大的位阻,其相关报导可见JP 10,01,641(1988)及中国专利申请号为99122080.3的文献,其具体结构和制法如下:
本发明使用的脱氢枞酸金属盐具有如下结构式:
M1为Na,K碱金属;M2为Ca,Mg,Zn碱土金属。
以上脱氢枞酸金属盐的制法是采用歧化松香、乙醇胺、盐酸、碱金属氢氧化物、碱土金属盐、无水乙醚、乙醇和水为原料,以重量份计,按以下顺序步骤进行:
1.制备脱氢枞酸乙醇胺盐
在反应器中加入100份歧化松香和100~300份无水乙醚,加入10~40份乙醇胺,搅拌0.5~10分钟,析出白色沉淀,以常规方法过滤、洗涤、干燥,得脱氢枞酸乙醇胺盐粗产物,在乙醇中重结晶纯化,得脱氢枞酸乙醇胺盐。
2.制备脱氢枞酸
在反应器中加入100份上述脱氢枞酸乙醇胺盐和100~500份无水乙醇,加热溶解,加入20~100份浓HCl,搅拌并逐渐降温,析出白色沉淀,以常规方法过滤、洗涤、干燥,得脱氢枞酸粗产物,在乙醇中重结晶纯化,得脱氢枞酸。
3.制备脱氢枞酸碱金属盐
在反应器中加入100份上述脱氢枞酸和100~500份无水乙醇,加热溶解,再将溶于无水乙醇的10~40份碱金属氢氧化物加入反应器,在20~100℃反应0.1~2小时,减压蒸馏、过滤,得到脱氢枞酸金属盐。
上述碱金属氢氧化物为KOH、NaOH。
4.制备脱氢枞酸碱土金属盐
在反应器中加入10份上述脱氢枞酸钠盐和30~60份蒸馏水,加热溶解,再将溶于蒸馏水的1~5份碱土金属盐加入反应器,在20~100℃反应0.1~2小时,析出沉淀,冷却,减压过滤,得到脱氢枞酸碱土金属盐。
上述碱土金属盐为CaCl2、MgSO4、ZnSO4。
上述方法合成的脱氢枞酸及脱氢枞酸金属盐的结构已被熔点、酸值、紫外光谱、红外光谱及气相色谱鉴定。所得化合物的各种特征值汇集于表1。
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