[发明专利]异黄酮半乳糖甙制备工艺

说明书

本发明涉及一种异黄酮半乳糖甙制备工艺，特别是一种从黑高粱壳中提取异黄酮半乳糖甙的制备工艺。

据《中国药学大辞典》记载，高粱亦称稷米，性甘、寒、无毒。有和胃健脾之功效，用作缓和滋补药，可益气、和中、宜脾、利胃；李时珍《本草纲目》论稷米日有凉血、解毒、消暑、止渴之功能等等。

自古以来，我国栽培的高粱有白高粱、黄高粱、青高粱、红高粱等多种品种，但民间只有用红高粱做偏方治疗糖尿病、高血压和高血脂症的，其主要原因是因为其中含有高粱红素。研究证明高粱红素的主要成分即为异黄酮半乳糖甙。虽然该物质对于糖尿病、高血压等疾病有明显的治疗效果，但到目前为止尚无有效的工业生产方法用于提取异黄酮半乳糖甙，因此大大影响了其在医药行业的使用。

本发明的目的是提供一种从黑高粱壳中提取异黄酮半乳糖甙的制备工艺，以解决高粱壳中能入药物质的少而精问题。

本发明的目的是这样实现的：它包括如下工艺过程：

(1)、原料清洗

将黑色高粱壳用室温清水冲洗5-8次而后浸泡3-5小时；

(2)、酶解纤维素

由(1)而得的清洗干净的黑色高粱壳加5-10PPM的纤维素酶，其量以浸透壳而不溢水为度，在20-25℃条件下酶解2-3小时；

(3)、提取过滤

将纤维素酶分解后的高粱壳用温度为25-45℃，pH值为9-10的碱性水搅拌下浸提3-5小时，其壳重与浸提液容积之比为W/V＝1∶10；用100目筛网过滤，将壳与浸提液分开，弃壳留浸提液；

(4)、过滤浓缩

将浸提液在浓缩前用200目筛网过滤后，滤液在温度为80℃条件下减压浓缩，使滤液浓度达到Brix10左右，同时灭酶活；

(5)、酶解果胶

将浓缩液为Brix10的提取液加入0.5-1PPM的果胶酶，使其提取液浓度为Brix8-9为度，在20-25℃温度下酶解1-1.5小时；

(6)、沉降分离

经用果胶酶酶解后的提取液调质使其pH为3-4，在室温下沉降3-5小时；然后，沉降物用管式离心机离心先清除固性杂质，后用蝶片离心机离心，排出多余水份；

(7)、成品干燥

将离心沉淀物在进口温度为220-245℃，出口温度为100-110℃进行喷雾干燥，即得暗红色粉末状的天然的异黄酮半乳糖甙。

通过上述工艺，每100公斤原料可提5-7公斤异黄酮半乳糖甙，且该物质纯属天然物质，经辽宁省食品卫生监督检验所进行食品安全性毒理学实验认定无毒无遗传毒性物质(1994·16号)、可在保健品、医药、饮品和食品中应用。

其主要理化及卫生指标如下：

产品外观：暗红色粉末状

溶解性：可水溶

耐热性：100-300℃

砷(As)mg/kg：≤0.25

铅(Pb)mg/kg：≤0.20

镉(Cd)mg/kg：未检出

铜(Cu)mg/kg：≤0.9

锌(Zn)mg/kg：≤16.8

汞(Hg)mg/kg：未检出

杀虫剂mg/kg：未检出

菌落总数：≤10

下面结合具体实施例详述本发明。

实施例1

其制备工艺过程如下：

(1)、原料清洗

将黑色高粱壳用室温清水冲洗5-8次而后浸泡4.5小时，去掉原料中易溶于水的柔酸物质；

(2)、酶解纤维素

由(1)而得的清洗干净的黑色高粱壳加6PPM的纤维素酶，其量以浸透壳而不溢水为度，在20-25℃条件下酶解2.5小时，用纤维素酶分解壳细胞壁中纤维素，以增加异黄酮半乳糖甙的提取量；

(3)、提取过滤

将纤维素酶分解后的高粱壳用温度为30℃，pH值为9.2的碱性水搅拌下浸提3小时，其壳重与浸提液容积之比为W/V＝1∶10；用100目筛网过滤，将壳与浸提液分开，弃壳留浸提液；

(4)、过滤浓缩

将浸提液在浓缩前用200目筛网过滤后，滤液在温度为80℃条件下减压浓缩，使滤液浓度达到Brix10左右，同时灭酶活；

(5)、酶解果胶

将浓缩液为Brix10的提取液加入0.5PPM的果胶酶，使其提取液浓度为Brix8，在23℃温度下酶解1.5小时，以分解提取液中的果胶物质，提高产品纯度、溶解性和增加可溶性纤维素的含量以利提高降糖、降脂和降压效果；

(6)、沉降分离