[发明专利]高浓度氟锁草醚固体粉末和生产氟锁草醚干燥固体粉末的方法

说明书

本发明涉及由氟锁草醚盐的水溶液生产可流动的高浓度氟锁草醚干燥粉末的方法。

本发明还涉及如此制得的粉末以及装有该粉末的聚醋酸乙烯(PVA)袋。

除草剂可以各种方法包括不同配方施于植物上。在这些方法中，液体组合物和干组合物的应用是最普遍的。所需的特定配方和产生的效果很大程度上取决于要处理的物种、环境条件、地理区域和处理时该区域的气候。

通常称为氟锁草醚的除草剂广泛用于防治各种杂草，如牵牛花、苋、豚草、绒毛草叶、狗尾草、约翰逊草、佛罗里达荒地杂草、苍耳等。例如参见US 3798 276和3928416。

另一些专利对氟锁草醚及其在农艺上可接受的盐、再加入一种由有机酸或无机酸制得的水溶性盐(参见US 4508559)所产生的增高的除草活性提出专利要求，特别是通过再加入柠檬酸盐产生的增效效果提出专利要求(参见US 4549903)。

氟锁草醚的化学名为5-(2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基)-2-硝基苯甲酸，它以商标BLAZER^或TACKLE^可从BASF公司商购。这些产品制成含有杂质的含43-48％有效成分的氟锁草醚钠的水溶液形式。这种产品以商标BLAZER^TECHNICAL由BASF公司出售。

用户通常购买的氟锁草醚或者为氟锁草醚钠、柠檬酸三钠和丁基溶纤剂共溶剂的含水混合物(BLAZER^)；或者为氟锁草醚钠、一种木质素磺酸钠-REAX910(由Westvaco公司制造)和丙二醇共溶剂的含水混合物(TACKLE^)。

氟锁草醚优选以上述农艺上可接受的盐销售，因为盐的形式有高的水溶性，这样就使从拖拉机贮罐中施用这种产品的农民感到很方便。例如，钠盐形式的水溶性大于119克/升。含水溶液可直接加到装有水的喷洒罐中，循环几分钟，并以稀释的含水液体施于田间生长的植物上。

酸形式的氟锁草醚不以任何明显程度溶于水中，因此使用通常用于田间的化学品的喷洒罐时存在分散问题。

一直到现在，对于用户来说，盐形式的高水溶性使它优于水不溶的酸形式。但是，盐形式的高吸水性使盐形式的干燥很困难。在干燥过程中水难以除去。

试图用喷雾干燥的方法从氟锁草醚配方中除去水，但得到不流动的粘性物料，其中大部分粘附到喷雾干燥器的壁、导管和旋风分离器壁上，使干燥过程失效。

同样，试图用双转鼓干燥器来干燥氟锁草醚配制剂，如有BLAZER^的REAX910溶液，但生成粘性物料，它不能从转鼓上刮去。

此外，干燥通常还受到起泡沫的妨碍，起泡沫可能使某些干燥器失效。例如在间歇干燥中，起泡沫可使干燥速率明显下降，甚至不可能使这样的化合物充分干燥形成粉末。所有三种商业氟锁草醚配制剂(BLAZER^Technical、BLAZER^和TACKLE^)在几种间歇式干燥器中都不能干燥。试图在旋转干燥器或带切碎叶片的机械流化床干燥器(如Littleford FKM干燥器)干燥这些产品，但强烈起泡，使干燥过程失效。

通常，固体形式的除草剂有许多重大的优点，包括方便、稳定性高和存放奉命长，同时还使包装、贮存和运输费用下降。另外，为了减少在田间施用和处理过程中经农用产品污染的包装物的处理，将来政府可能制定要求固体形式农用产品的条例。对于使用和处理这些可流动的干燥的吸湿性除草化合物的农民来说，这些化合物是更安全的，并且产生数量更少的有害废物。如果可将干燥的除草剂装在可溶性袋内，并将袋子加到拖拉机贮罐内，那么实际上可消除装料时化合物暴露到外界，也不产生有害废物。

需要有适合于装在水溶性袋中的可流动的高浓度吸湿性氟锁草醚干粉末。理想的干粉末不仅含有效成分，而且还含有螯合剂如柠檬酸盐。

令人吃惊的是，可用喷雾干燥这样一种其溶液，来制得含有柠檬酸盐螯合剂的可自由流动的、无成块的氟锁草醚盐(如氟锁草醚钠)。将柠檬酸盐溶于氟锁草醚(BLAZER^TECHNICAL)溶液中，然后将生成的溶液喷雾干燥，形成含有约73％有效的氟锁草醚钠的可自由流动的干粉末。

任选的是，可将适合的惰性物如氧化硅作为防结块剂加到喷雾塔中。另外，也可在转鼓干燥器上生产有柠檬酸盐的氟锁草醚干粉末。

本发明优选的氟锁草醚形式包括所有农艺上可接受的氟锁草醚盐，最优选氟锁草醚钠。

本发明的一个目的是提供一种固体形式的农艺上可接受的氟锁草醚配制剂。