[发明专利]天然超细矿物材料的湿式改性方法无效
| 申请号: | 01111432.0 | 申请日: | 2001-03-08 | 
| 公开(公告)号: | CN1374353A | 公开(公告)日: | 2002-10-16 | 
| 发明(设计)人: | 叶瑛;沈忠悦 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 | 
| 主分类号: | C09C3/12 | 分类号: | C09C3/12 | 
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高 | 
| 地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 天然 矿物 材料 改性 方法 | ||
本发明涉及天然无机材料的处理方法,尤其涉及一种天然超细矿物材料的湿式改性方法。
超细矿物一般指粒度小于2微米的片状、粒状矿物,或直径小于0.5微米的纤维状矿物,包含了通常所说的纳米与亚微米粒级。经改性处理的超细粉体被广泛用于塑胶材料的功能性填料、涂料等行业。目前在各工业领域使用的超细粉体大都采用机械研磨法或人工合成法生产。这两种方法设备复杂,所需投资大,而且生产过程能耗大,因此往往价格不菲。
我们在以往的研究工作中发现,自然界一些非金属矿物的粒度介于纳米至亚微米粒级,而组成这些矿物的结构单元尺寸更小,如片状结构的高岭石、伊利石、蒙皂石类,以及纤维状海泡石及坡缕石等。对上述天然超细矿物材料进行改性处理,在此基础上开发功能性填料、涂料,在投资、能耗与环保等各方面均优于用合成法及研磨法生产的同类粉体,具有良好的应用前景及巨大的市场潜力。
本发明的目的是提供一种开发超细无机粉体的低成本技术,尤其是天然超细矿物材料的湿式改性方法。
为了达到上述目的,本发明采取下列措施:
天然超细矿物材料湿式改性方法的步骤如下:
1)将亲油亲水型钛酸酯偶联剂、或硅烷偶联剂,配制成10%的水溶液,硅烷偶联剂溶液需用醋酸将pH调至3.5~4.5;
2)原料粗碎至小于300目,加水后在打浆机中制成浓度约10-20%的悬浮矿浆;
3)按1份矿石加入0.1~0.2份钛酸酯溶液、或0.05~0.1份硅烷溶液,在搅拌时,在矿浆中加入偶联剂,继续搅拌均匀;
4)采用沉淀法,或用水力旋流器提取超细组份;喷雾干燥,制成粉末,干燥保存。
本发明的优点是:
1)从天然非金属矿石中提取自然存在的超细矿物,性价比大大高于合成法与研磨法生产的同类粉体;
2)提出了开发天然超细矿物材料的低成本技术;
3)适时适量加入偶联剂,有效防止了超细矿物的再团聚。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
实施例1
某地沉积型高岭土,经测定粒度小于2微米高岭石组分占60-75%以上,其余为粒度较粗的高岭石和石英。
取50kg高岭土,风干粗碎至小于300目后倒入打浆机,再加500kg水,高速搅拌,制成浓度约10%的悬浊矿浆;
取0.5kg KH560硅烷偶联剂,溶入4.5kg水中,搅拌均匀;用醋酸将pH调至3.5~4.5;将配好的溶液加入搅拌着的矿浆中,继续高速搅拌,直至混合均匀;
经水力旋流器分离或沉淀法分离出<2微米的粒级。所得悬浊液喷雾干燥,制成粉末;移入烘箱,在110~120℃烘融硫化20分钟,出料待用,干燥保存。
实施例2
某地坡缕石,矿石中主要矿物为坡缕石,呈纤维状,长约5微米,直径30-200纳米,此外含有较多的白云石、方解石类碳酸盐矿物。为提高改性效果,分二步操作:一是酸化去杂提纯;二是偶联剂改性。
第一步:酸化去杂提纯。取50kg原土,加入150kg 65℃的温水,充分搅拌均匀后,再加入8升6N工业盐酸,搅拌,静置5小时。其间搅拌2-5次,让其充分反应。反应结束后,用pH1~14试纸测试pH值。若pH<5,可加入少量氨水,将pH调节至5~7。
第二步:偶联剂改性。取0.5kg KH560硅烷偶联剂,溶入4.5kg水中,搅拌均匀;用醋酸将pH调至3.5~4.5;静置15分钟后,将配好的溶液加入搅拌着的矿浆中,继续高速搅拌,直至混合均匀;继续加入250kg自来水,在打浆机中制成悬浮液;经水力旋流器分离或沉淀法分离出<5微米的粒级。所得悬浊液喷雾干燥,制成粉末;移入烘箱,在110~120℃烘融硫化20分钟,出料待用,干燥保存。
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