[发明专利]3－溴丙酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种3-溴丙酸的制备方法。

3-溴丙酸是一种用途广泛的化工中间体。以其为起始原料可成合成酯、酰卤、酰胺等衍生物；活性基团溴可发生系列反应，主要用于农药、医药等领域。如农药的吡氟禾草灵、呋霜灵等。

3-溴丙酸的合成主要有丙烯腈加成水解和2-氰基乙醇卤代水解两种方法(《精细有机化工原料及中间体手册》，徐克勋主编，化学工业出版社1998年出版)。

丙烯腈加成水解反应如下：

在反应中，将丙烯腈滴入沸腾的氢溴酸中，回流反应、冷却、滤除水溶液，固体用溶剂萃取，滤除固体，滤液脱溶、蒸馏得产物。在反应过程中，由于温度较高(130℃)，设备腐蚀严重；且操作烦琐。

2-氰基乙醇卤代水解反应如下：

反应过程与丙烯腈加成水解类似，同样存在腐蚀严重、操作烦琐等问题，且原料价格昂贵。

本发明的目的是提供一种操作简便，对环境影响小，能实现工业化生产的3-溴丙酸的制备方法。

本发明采用丙烯酸与溴化氢加成的方法，其反应式如下：

1、溴化氢根据形态不同可选用气体或水溶液。当采用气态溴化氢时，生产工艺具有最好的环境相容性和经济性。

2、丙烯酸与溴化氢的比例为1∶0.5～1∶3.5(克分子比，下同)，较佳比例为1∶1～1∶2.5；温度范围为30～120℃，其中最佳温度50～65℃。

3、其过程采用色谱控制。

下面通过实施例对本发明作进一步描述。

实施例一：在5000ml反应釜中装置搅拌器、温度计、放空口(尾气吸收)，加入氢溴酸3040克(48％，18克分子)，丙烯酸655克(99.00％，9克分子)升温至60℃，保温反应4小时，保温完毕后冷却、过滤、于燥，得1278.6克3-溴丙酸，含量98.00％，得率91.00％。

实施例二：在1000ml反应釜中装置搅拌器、温度计、气体导入管、放空口(尾气吸收)，投入丙烯酸364克(99.00％，5克分子)，升温至50℃，开始通入溴化氢气体，在通气过程中温度控制在50～65℃，通气量约530克(6.5克分子)，反应完毕后，通入空气赶走过量的溴化氢；取样分析，3-溴丙酸含量96.70％，得量751.6克，得率95.00％。