[发明专利]哌嗪及其衍生物的合成方法无效
申请号: | 01107689.5 | 申请日: | 2001-04-02 |
公开(公告)号: | CN1318542A | 公开(公告)日: | 2001-10-24 |
发明(设计)人: | 傅天天 | 申请(专利权)人: | 深圳市福康来科技实业有限公司 |
主分类号: | C07D241/04 | 分类号: | C07D241/04;C07D241/06;C07D487/04;C07D491/14;C25B3/00 |
代理公司: | 深圳市专利服务中心 | 代理人: | 张皋翔 |
地址: | 518090 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1、一种哌嗪及其衍生物的合成方法,包括使以下式(1)表示的邻二羰基化合物与下式(2)表示的邻二胺基化合物邻二羰基化合物与邻二胺基化合物的摩尔比为1∶1~4,在水或醇类溶剂中,以温度低于42℃的常压状态下搅拌反应获得含有:下式(3)表示的2、3二羟基哌嗪衍生物以下式(4)表示的2、3二氢吡嗪衍生物以下式(5)表示的并哌嗪衍生物以下式(6)表示的1,4,6,9-四氮杂-5,10-二氧杂蒽烷的混合物,其特征在于:在所得混合物中加入碱,调制成相对于邻二羰基化合物的终浓度为0.1-0.5摩尔/升、碱终浓度为0.2-0.5摩尔/升的电解液,在低析氢超电压电催化活性电极存在下的密闭隔膜电解槽中,以电解温度为60-140℃、电流密度为20-80安培/分米2进行电解,电解完成液经浓缩蒸馏,蒸出相应的哌嗪或其衍生物,然后加入苯作分水剂脱水,再蒸馏出如下式(7)的哌嗪及其衍生物
2、根据权利要求1所述的哌嗪及其衍生物的合成方法,其特征在于:碱为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或其它碱金属或碱土金属氢氧化物。
3、根据权利要求1或2所述的哌嗪及其衍生物的合成方法,其特征在于:低析氢超电压电催化活性电极为由铂、镍、铜、钴或它们组成的合金所制成的具海绵状金属表面的电极。
4、根据权利要求1或2所述的哌嗪及其衍生物的合成方法,其特征在于:含有并哌嗪类,2,3-二羟基哌嗪类,2,3-二氢吡嗪类,或1,4,6,9-四氮杂5,10,-二氧杂蒽烷类的混合物先经分离,得到并哌嗪类,2,3-二羟基哌嗪类,2,3-二氢吡嗪类,或1,4,6,9-四氮杂5,10,-二氧杂蒽烷类的纯品,再配成电解液进行电解。
5、根据权利要求3所述的哌嗪及其衍生物的合成方法,其特征在于:含有并哌嗪类,2,3-二羟基哌嗪类,2,3-二氢吡嗪类,或1,4,6,9-四氮杂5,10,-二氧杂蒽烷类的混合物先经分离,得到并哌嗪类,2,3-二羟基哌嗪类,2,3-二氢吡嗪类,或1,4,6,9-四氮杂5,10,-二氧杂蒽烷类的纯品,再配成电解液进行电解。
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