[发明专利]一种制备用于靛蓝合成的3－羟基吲哚衍生物的方法

权利要求书

1、一种制备下式IV所表示的3-羟基吲哚衍生物的方法，式IV中R₄、R₅、R₆和R₇各自独立为氢、卤素、1-6个碳原子的烷基、1-4个碳原子的烷氧基，或者R₅与R₆或R₆与R₇同它们取代时所连接的二个碳原子一起构成未被取代的或被卤素、1-6个碳原子的烷基或1-4个碳原子的烷氧基所取代的苯环，该方法的特征是，式Ib所表示的的N-芳基甘氨酸或N-芳基甘氨酸酯，在熔融的碱金属或碱土金属氢氧化物存在下，有或没有氨化碱金属存在下于150-300℃下环合成式IV所表示的3-羟基吲哚衍生物，式Ib中R为氢、1-10个碳原子的直链或支链的烷基，R₄、R₅、R₆和R₇的含义与上面所述的相同；而且，式Ib所表示的的N-芳基甘氨酸或N-芳基甘氨酸酯是由式II所表示的乙醛酸酯-或乙醛酸半缩醛与式III所表示的胺反应制得，R₃O(0H)CH-COOR   II，      R₁R₂NH   III式II和式III中R的含义同前，R₁和R₂各自独立为氢、取代的或未取代的烷基、或者取代的或未取代的芳基，但R₁和R₂不能同时是氢，R₃为1-4个碳原子的烷基，该反应是在稀释剂中于0℃到稀释剂的回流温度间进行，得到的中间体在氢化催化剂和稀释剂存在下于加压氢下催化反应，从而生成式Ib的N-取代甘氨酸或N-取代甘氨酸酯，必要时将他们自反应混合物中分离出，并任选地将酸变成盐，酯可转变成游离酸。

2、根据权利要求1的方法，其特征是，所用的式II的化合物中R和R₃是相同的，为1-4个碳原子的烷基。

3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，所用的式III化合物中，R₁为未被取代或被卤素、被1-6个碳原子的烷基或1-4个碳原子的烷氧基取代的苯基或萘基，R₂为氢。

4、根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，氢解压力为40-80巴，温度为20-130℃。

5、根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，被加入的式III化合物的R₁为未被取代的或被1-4个碳原子取代的苯基或萘基，R₂为氢。

6、根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，1摩尔的化合物II与1-1.5摩尔的式III化合物反应。

7、根据权利要求1所述的方法，其特征是，采用式Ia所表示的N—芳基甘氨酸酯环合成式IV所表示的3—羟基吲哚衍生物：式Ia中R为1—4个碳原子的烷基，R₄、R₅、R₆、R₇和R₈各自独立为氢、卤素、1—4个碳原子的烷基或1-4个碳原子的烷氧基，或者R₅和R₆或R₆和R₇或R₄和R₈与他们取代处连接的二个碳原子一起构成未被取代的或被卤素、1—6个碳原子的烷基或1-4个碳原子的烷氧基所取代的苯环；R₉为氢、1—6个碳原子的烷基，并可被任选地取代，或是一芳基，可任选地被卤素、烷基或烷氧基取代。