[发明专利]醋酸甲酯的水解方法

说明书

本发明为醋酸甲酯催化水解的方法。

醋酸甲酯为聚乙烯醇生产过程的副产品，工业上采用水解的方法将其水解成醋酸和甲醇加以利用。醋酸甲酯水解反应是可逆反应，以往在固定床反应器内进行水解，水解率只有23～25％，未分解的醋酸甲酯经精馏分离后再循环回到反应器。造成系统物料循环量大，能耗很高。

利用精馏过程和反应过程相结合的方法进行醋酸甲酯的水解，可以有效的促进醋酸甲酯的水解，提高水解率，但工业上实现有困难。日本专利(8207.259)用纤维状离子交换树脂缠绕在塑料棒上，装填于塔内，用于醋酸甲酯的水解，方法较烦，树脂易脱落，且回收困难。中国专利(CN1163259A)公开了一种至少用5个以捆扎方式形成的催化剂结构单元，垂直交错填入塔内，实现醋酸甲酯的催化水解，声称可得到35～98％范围内任意要求的水解率。该方法催化剂单元复杂，填充困难，催化剂单元一旦破裂，催化剂易于外溢，且更换困难。

本发明提供一种利用精馏过程和反应过程相结合的醋酸甲酯催化水解方法，该方法把醋酸甲酯精馏反应塔设计成具有间接排列的多个精馏段和多个催化反应段，精馏段中设有供气液传质用的板式塔盘或填料层，催化反应段装有反应催化剂，反应段的作用是醋酸甲酯的水解，精馏段的作用是将反应物料进行分离。反应物料在精馏段分离，未反应醋酸甲酯回到催化反应段，反应产物醋酸、甲醇则沿塔流入塔釜。

本发明所涉及的装置(如附图)主要由再沸器1、精馏反应塔、冷凝器5及其它辅助装置构成。其特征是精馏反应塔是由间接排列的多个精馏段3和多个反应段4所构成。来自管线9的原料醋酸甲酯与来自管线8的水按比例混合，由管线10加入塔内，冷凝器5冷凝的液体经管线7流入塔顶，沿塔向下流动。由再沸器1加热气化的蒸气经管线12进入塔釜，沿塔向上流动，与向下流动的液体在精馏段3中进行传质，由管线6进入冷凝器5冷凝。由管线7、管线10进塔的液体在精馏段3与上升气体传质后，流入反应段4中催化水解，再依次进入下-精馏段3进行传质、下一反应段4进行催化水解，下一精馏段3进行传质，最后流入塔釜。塔釜的液体由管线13，部分经管线11进入再沸器1气化回塔，部分经管线14流出，送入后工段。该方法将精馏过程和分解反应过程结合起来，反应物在反应段反应后，反应物和反应产物在精馏段得到分离，从而促进了水解反应的进行，提高了水解率。

本发明所述的精馏反应塔是由间接排列的多个精馏段3和多个反应段4及塔顶、塔釜2构成。精馏段3和反应段4的数目可以相同，也可以不同，一般为1～10段，最好为3～4段。精馏段3装有气液接触元件，其可为板式塔盘，也可为填料层，或为两者的结合。反应段4中装有供气体流过的升气管，供液体流动的降液管，液体分布器，液体收集器等；装有酸性催化剂，其可为酸性离子交换树脂，也可为其他酸性物质。精馏段3和反应段4的高度，由工艺确定，一般为0.1～20米，可由一个塔节或多个塔节构成。

本发明的特点为：将精馏过程和水解反应过程结合起来，实现了醋酸甲酯水解反应和反应产物的分离在同一设备内进行，由于及时移走了反应产物，使反应过程始终处于快速水解状态，实现了较高水解率。减少了物料的循环，降低了能耗。

本发明可通过实例说明：

实例1.精馏反应塔由塔釜、7个精馏段、5个反应段构成，精馏段每段高度为0.4m，反应段每段高度为0.2m，反应段内装有强酸性阳离子交换树脂催化剂。塔高为3.8m，塔径为0.014m。所处理的物料为含醋酸甲酯92％(质量分数，下同)，水8％。同时按水酯比3(摩尔比)加入水。运行稳定后，釜液中醋酸含量为35％，醋酸甲酯含量为9.5％，对应的醋酸甲酯水解率为82％。

实例2.设备及处理的物料同实例1，只是按水酯比2.5(摩尔比)加入水。运行稳定后，釜液中醋酸含量为33％，醋酸甲酯含量为10％，对应的醋酸甲酯水解率为80％。

实例3.精馏反应塔由5个精馏段和3个反应段构成。精馏段的高度分别为1.000米，1.000米、1.200米、2.000米、2.000米，为筛板塔。反应段的高度分别为1.200米、1.200米、1.500米，内填有阳粒子交换树脂催化剂。塔径为0.350米。所处理的物料组成为含醋酸甲酯92％，含水为8％。塔顶进料。同时按水酯比为3(摩尔比)加入水。运行稳定后，釜液中醋酸含量为37％，酯含量为11％，对应的醋酸甲酯水解率为81％。

实例4设备及处理的物料同例3。只是按水酯比为2.5(摩尔比)加入水。运行稳定后，釜液中醋酸含量为34％，酯含量为9％，对应的醋酸甲酯水解率为82％