[发明专利]一种纤维级涤纶聚酯连续聚合制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，具体地说是一种聚酯连续聚合加工工艺技术。

目前化纤行业生产纤维级涤纶聚酯方法是以对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料，连续生产纤维级涤纶聚酯(PET)熔体，直接供纺丝工序生产涤纶短纤维。

天津石化公司化纤厂连续缩聚装置共有四条生产系列，装置1、2系列单系列生产能力为53t/d/系，3、4系列单系列生产能力为45t/d/系。

工艺流程简介：连续缩聚装置由两台酯交换反应釜和四台缩聚反应釜串联组成，酯交换反应釜由分成8个室，缩聚釜分成6个室。原料DMT和EG以及酯交换催化剂连续、定量的供给酯交换反应釜，进行酯交换反应，反应混合物随同反应的进行，在搅拌条件下依次加热至规定的温度，随同酯交换反应的进行所生成的甲醇(MeOH)，经过精馏塔(ED)及冷凝器(EC)，部分回流到精馏塔，而大部分流出于系统外，送往甲醇回收工序，经过两个酯交换反应釜的反应，生成单体对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，当酯交换反应接近终点时，加入聚合催化剂，然后加入稳定剂。

单体经泵送入缩聚反应釜，在进入PA-1以前的物料管线上加入消光剂(TiO₂)，缩聚反应在真空条件下进行，蒸出EG，反应混合物依次经过四个缩聚反应釜，生成的EG蒸汽，经冷凝器(PC)冷凝后，贮于粗乙二醇罐(CGS)中，送往EG回收工序，为了减少由于反应混合物抛溅所引起反应釜真空系统的堵塞，进行了适当的对策，即：用EG循环及喷淋冷凝器(PC)，以及捕集器(PJS)内喷出蒸汽，得以除去齐聚物，最后生成具有设定聚合度的聚酯(PET)熔体，由熔体泵(PP-4)连续送往纺丝工序生产涤纶短纤维(工艺流程简图见附图1)。

工艺技术参数和反应条件：

1、各种添加剂消耗情况：

表1各种添加剂消耗量(单位：Kg/t.PET)

项目C4 C9 C81 S5 C8 D1 C2 T消耗量0.139 0.21 0.152 0.43 0.065 0.065 0.44 3.50注：C4-醋酸锰；  C9-醋酸镁；  C81-苯甲酸锌；  S5-磷酸三甲酯；

C8-醋酸锌；  D1-醋酸钴；  C2-三氧化二锑； T-二氧化钛

2、主反应工艺条件