[发明专利]酰胺化合物的精制方法

说明书

本发明涉及酰胺化合物的精制方法。更具体地说，本发明涉及用活性炭处理含酰胺化合物的溶液，高效率得到高纯度酰胺化合物的方法。

酰胺化合物，特别是在腈类化合物由水合反应得到的酰胺化合物的生成液中，因制备方法的不同而不同，通常存在高分子物质、表面活性剂、着色剂、溶出物或其它的不纯物等。为除去这些杂质，已经公开了下述的方法，例如，特开昭61-115495号和61-122253号(EP-A-182578)公开了用活性炭精制处理的方法，而特开昭61-115058号公开了用离子交换膜精制处理的方法，特开昭61-22227号(EP-188068)公开了用多孔的中空纤维膜精制处理的方法。

但是，上述的离子交换膜或中空纤维膜精制处理的方法必须有特殊的精制装置等，在其实施中不可避免的存在经济方面的缺陷。

在用活性炭精制的方法中，通常不需要特殊的设备，但是在制品中仍存在杂质，效果不好。特别是，用有腈类水合能酶的腈类水合酶等直接水合腈类化合物制备酰胺化合物的情况下，按照上述现有技术的活性炭精制方法，混入反应溶液中的来自微生物的蛋白质等的除去不充分，其结果，即使其量是微量，反应液也易发泡，其量为大量时，反应液变成白浊状，制品的质量低劣。

因而，本发明的目的是提供高效率地除去酰胺化合物溶液中不纯物的方法。更具体地说，本发明是提供在从腈类化合物制备相应的酰胺化合物时，得到含酰胺化合物的溶液，用活性炭处理该溶液，简便而高效的精制方法。

本发明人对用活性炭精制上述含有酰胺化合物的溶液进行了深入的研究，发现在酸性条件下，使含酰胺化合物的溶液与活性炭相接触，特别是在特定的pH值范围与活性炭相接触，能够高效率地除去该含酰胺化合物溶液中的不纯物，特别是蛋白质。

特别是从现有技术中可知，酰胺化合物是含有不饱和键的物质时(例如，工业上比较重要的化合物是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺等)，在酸性范围易发生聚合反应，化合物不稳定，为了避免聚合反应发生，含酰胺化合物的溶液必须保持中性。根据这样的观点，在上述条件下的精制技术得到了现有技术怎么也想不到的效果。

即，本发明是：

(1)在酸性条件下，使含酰胺化合物的溶液与活性炭相接触为特征的精制酰胺化合物的方法。

(2)按上述(1)所述的精制方法，含酰胺化合物的溶液是按相应的腈类化合物的水合反应得到的生成溶液。

(3)按上述(2)所述的精制方法，酰胺化合物的碳原子数是2-20个碳原子。

(4)按上述(3)所述的精制方法，酰胺化合物含有不饱和结合的物质。

(5)按上述(2)或(3)所述的方法，酰胺化合物是用含腈类水合酶的微生物菌体，或该微生物菌体的处理物，按腈类化合物的水合反应制备的。

(6)按上述(5)所述的精制方法，微生物菌体是在任意宿主中发现的微生物纯株培养的腈类水合酶遗传因子的形质转换体。

(7)按上述(4)所述的精制方法，酰胺化合物是用含腈类水合酶的微生物菌体，或该微生物菌体的处理物，按腈类化合物的水合反应制备的物质。

(8)按上述(7)所述的精制方法，微生物菌体是在任意宿主中发现的微生物纯株培养的腈类水合酶遗传因子的形质转换体。

(9)按上述(7)所述的精制方法，酰胺化合物是丙烯腈或甲基丙烯腈。

(10)按上述(8)所述的精制方法，酰胺化合物是丙烯腈或甲基丙烯腈。

(11)按上述(9)或(10)所述的精制方法，与活性炭相接触时的含酰胺化合物溶液pH值为3.5-6.5。

(12)按上述(11)所述的精制方法，其特征是用酸离解常数为3.5-5.5的有机酸或用该有机酸和碱调节含酰胺化合物的溶液的酸性。

(13)按上述(12)所述的精制方法，有机酸是丙烯酸或甲基丙烯酸。

(14)按上述(13)所述的精制方法，活性炭是以木质或棕榈壳作原料的活性炭。

(15)按上述(14)所述的精制方法，与活性炭相接触时的温度为10-50℃。

(16)按上述(15)所述的精制方法，其特征是含酰胺化合物的溶液与活性炭接触后，从含酰胺化合物的溶液中分离活性炭，使分离出的溶液在饱和温度以下析出结晶。