[发明专利]从含生育酚的混合物中分离生育酚的方法以及生育酚的组合物

权利要求书

1.一种从第一生育酚混合物中分离生育酚的方法，所述混合物包含至少一种生育酚，第一脂肪酸，和酯化化合物，所述方法包括：

(a)以足够的时间和温度对包含生育酚，第一脂肪酸，和酯化化合物的第一生育酚混合物进行加热，以便用酯化化合物基本上酯化第一脂肪酸，从而生产出包含生育酚，酯化的第一脂肪酸，和未酯化的第一脂肪酸的第二生育酚混合物；

(b)以足够的时间和温度对第二生育酚混合物进行蒸馏，以便从第二生育酚混合物中基本上除去未酯化的第一脂肪酸，从而生产出包含生育酚和酯化的第一脂肪酸的第三生育酚混合物，其中基本上除去了未酯化的第一脂肪酯；

(c)以足够的时间和温度对第三生育酚混合物进行蒸馏，以便基本上从第三生育酚混合物中除去生育酚，从而生产出包含除去的生育酚，以及非生育酚成份的第四生育酚混合物；和

(d)利用萃取剂从第四生育酚混合物中萃取生育酚，以便生产出包含含绝大多数萃取剂的第一相和第二相的两相体系；其中所述萃取剂包含与水可混溶的极性、有机溶剂；其中相对于非母育酚组份而言，用于生育酚的萃取剂的选择性大于1；然后从第二相中除去第一相，

前提条件是，所述萃取剂不是纯醇，

其中步骤(b)能够在步骤(c)之前进行，或者步骤(c)能够在步骤(b)之前进行，其中步骤(b)和(c)在步骤(a)之后和步骤(d)之前进行。

2.权利要求1的方法，其中萃取剂不包含醇。

3.权利要求1的方法，其中生育酚为γ-生育酚。

4.权利要求1的方法，其中，酯化化合物包含脂肪酸的甾醇酯，甾醇，三萜类醇，甲基甾醇，单甘油酯，二甘油酯或三甘油酯或其混合物。

5.权利要求1的方法，其中加热步骤(a)在70-300℃的温度和20-760乇的压力进行。

6.权利要求1的方法，其中加热步骤(a)在150-230℃的温度和20-200乇的压力进行。

7.权利要求1的方法，另外还包括在加热步骤期间除去水。

8.权利要求1的方法，另外还包括：在加热步骤之前将催化剂添加至第一生育酚混合物中。

9.权利要求8的方法，其中催化剂包括：烷基锡化合物，有机酸的锌盐，氧化锌，钛(IV)烷氧基化物，或无机酸，或其混合物。

10.权利要求1的方法，另外还包括在加热步骤(a)之前将第二脂肪酸添加至第一生育酚混合物中。

11.权利要求10的方法，其中第二脂肪酸包括C₁₄-C₂₂脂肪酸。

12.权利要求1的方法，其中在加热步骤(a)之前，醇不添加至第一生育酚混合物中。

13.权利要求1的方法，其中，在125-320℃的温度和0.01-10乇的压力下，在步骤(b)中蒸馏第二生育酚混合物。

14.权利要求1的方法，其中，在150-200℃的温度和0.01-10乇的压力下，在步骤(b)中蒸馏第二生育酚混合物。

15.权利要求1的方法，其中在蒸馏步骤(b)之后和蒸馏步骤(c)之前，在150-300℃的温度和0.01-5乇的压力下，进一步蒸馏第三生育酚混合物。

16.权利要求1的方法，其中，在170-270℃的温度和0.005-2乇的压力下，在步骤(c)中蒸馏第三生育酚混合物。

17.权利要求1的方法，其中步骤(a)-(c)串联进行。

18.权利要求1的方法，其中步骤(a)-(c)进行1-24小时。

19.权利要求1的方法，其中步骤(a)-(c)进行2-10小时。

20.权利要求1的方法，其中第四生育酚混合物含有1-50％重量的生育酚。

21.权利要求1的方法，其中萃取剂是含水组合物。