[发明专利]纤维反应性双偶氮染料

说明书

本发明涉及纤维反应性双偶氮化合物和其生产方法。这些化合物适于在任何常规的染色或印刷过程中作为纤维反应性染料。

更特别的是，本发明提供式(I)

的化合物及其盐类，或这些化合物或盐的混合物，其中

X₁是-SO₂Z，

X₂是-NRQ，

Z是基团-CH＝CH₂或-CH₂CH₂Y，其中Y是在碱性条件下可以被分离的基团，

R是氢，C_1-4烷基或C_1-4羟烷基

Q是

Y优选是-OSO₃H，-Cl和-SSO₃H，特别优选-OSO₃H。

R优选是氢。

式(I)的化合物更优选与式(Ia)相应的

化合物及其盐类。

优选-SO₃H在3位。

优选-SO₂Z在4位。

当式(I)的化合物是以盐的形式存在时，对与磺基和任意羧基相连的阳离子的要求是不苛刻的，且阳离子可以是在纤维反应性染料领域中常用的使得相应的盐是水溶性的那些非发色阳离子中的任何一种。这些阳离子可以是碱金属阳离子和未取代的和取代的铵阳离子，例如，锂离子，钠离子，钾离子，铵离子，单，二和三乙醇铵离子。

优选的阳离子是碱金属阳离子和铵离子，更优选钠离子和钾离子。

在式(I)的化合物中，磺基的阳离子可以相同或不同，例如它们也可以是上述阳离子的混合物，是指式(I)的化合物可以是以混合盐的形式存在。

本发明进一步提供了式(I)的化合物或其混合物的制备方法，其特征在于将式(II)的化合物

与式(III)的重氮胺偶合

其中，X₁是基团-SO₂Z，且X₂是-NRQ，并且具有基团-SO₂CH₂CH₂Y的化合物可以任意转化为具有基团-SO₂CH＝CH₂的化合物。

式(II)的化合物是通过适当的胺与1-氨基-8-羟基萘二磺酸的重氮化和偶合得到的。

含有-NRQ的式(III)的化合物是通过适当的原料与2，4，6-三氟-或5-氯-2，4，6-三氟嘧啶的缩合得到的。

氨基化合物与2，4，6-三氟嘧啶或5-氯-2，4，6-三氟嘧啶的缩合反应是以其公知的方法，优选在0℃-50℃，更优选在10℃-20℃和pH值约5-7的条件下进行。

按照常规的方法进行重氮化和偶合反应；优选在5℃-30℃进行偶合，在pH值为0-4的酸性介质中，首先偶合成式(II)的化合物，在pH值为4-9的弱酸性至弱碱性反应介质中，再偶合成式(I)的化合物。

可以按照公知的方法分离式(I)的化合物，例如，通过常规的碱金属盐的盐析，过滤和可选择地在真空和在稍高温的条件下干燥。

根据反应条件和分离条件，所得到的式(I)的化合物以游离酸或优选以盐的形式或甚至以混合盐的形式存在，例如含有一种或多种上述阳离子。也可以从游离酸转化为盐或盐的混合物的形式，或相反，或用常规方法将一种盐转化成另一种盐的形式。

应该注意到，作为按照下式具有不固定氟取代基的嘧啶基的任意基团Q可以以两种异构体的形式存在，其中不固定的氟取代基连在2位或6位上。

通常，虽然优选使用这种混合物是由于不需要对所用的单一异构体分离，但是通过常用的方法可以迅速得到想要的单一异构体。

式(I)的化合物和其混合物作为适用于染色或印刷的含有羟基或氮的有机基质的纤维反应性染料。优选基质是皮革和包括天然或合成聚酰胺的纤维材料，特别是天然或再生纤维素如棉纱、粘胶纤维、溶细胞(lyocell)纤维和人造棉纱。最优选的基质是包括棉纱的纺织材料。

按照纤维反应性染料领域中的公知常规方法进行染色和印刷。对于式(I)的化合物，优选在30℃-100℃，特别优选在40℃-80℃的温度范围内使用浸染法，因此，所用的溶液与物品的比率相应地为6∶1-30∶1，和更优选的10∶1-20∶1。