[发明专利]生产2－羟基－4－甲基硫代丁酸的方法

权利要求书

1.一种生产2-羟基-4-甲基硫代丁酸的方法，包括以下步骤：

(A)将2-羟基-4-甲基硫代丁腈的水溶液接触硫酸，得到一种包含2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺的水溶液，

(B)将包含硫酸氢铵和硫酸铵的水溶液加入步骤(A)所得溶液，得到一种包含2-羟基-4-甲基硫代丁酸的水溶液，

(C)使步骤(B)所得水溶液分离成油层和水层两层，然后将油层和水层相互分离，

(D)将氨加入在步骤(C)中分离的油层以中和油层中至少部分的硫酸氢铵，形成硫酸铵的晶体或包括硫酸铵和硫酸氢铵的硫酸盐的晶体，然后从中和的油层中去除晶体以得到2-羟基-4-甲基硫代丁酸，

(E)冷却和/或浓缩在步骤(C)中分离的水层，得到一种包含硫酸氢铵和硫酸铵的水溶液以及包括硫酸铵和硫酸氢铵的硫酸盐的晶体，然后

(F)将所有或部分的通过步骤(E)得到的包含硫酸氢铵和硫酸铵的水溶液作为包含硫酸氢铵和硫酸铵的水溶液再循环至步骤(B)。

2.根据权利要求1的方法，其中在步骤(A)中，硫酸的用量是相对2-羟基-4-甲基硫代丁腈的0.6-0.8摩尔当量。

3.根据权利要求1的方法，其中步骤(B)中的包含硫酸氢铵和硫酸铵的水溶液包含以重量计其量为硫酸氢铵0.1-0.7倍的硫酸铵。

4.根据权利要求1的方法，其中步骤(E)还包括，用氨中和包括硫酸铵和硫酸氢铵的硫酸盐的晶体以回收作为硫酸铵的硫酸盐的步骤。

5.根据权利要求1的方法，其中步骤(D)还包括，用水洗涤硫酸铵的晶体或包括硫酸铵和硫酸氢铵的硫酸盐的晶体并将所有或部分的洗涤液用于步骤(D)的中和作用。

6.根据权利要求1的方法，它还包括以下步骤：

(G)将在(D)、(E)和(F)中一个、两个或三个步骤得到的所有或部分硫酸铵和/或硫酸氢铵溶解在水中，然后用氨中和所得溶液以得到硫酸铵水溶液。

7.根据权利要求6的方法，其中步骤(G)还包括将所有或部分的硫酸铵水溶液接触活性炭的步骤。

8.根据权利要求1的方法，其中在步骤(D)中，将氨以相对油层中硫酸氢铵约0.2-3摩尔当量的量加入油层中，然后浓缩该加氨层直到该层包含相对该层中液体部分的10％重量或更低的水。

9.根据权利要求1的方法，其中在步骤(D)中，将氨加入油层中使得所得层在25℃下的pH值落入0.4-2.0的范围內，然后浓缩该加氨层直到该加氨层包含相对该加氨层中液体部分的约3.5％重量或更低的水。

10.根据权利要求9的方法，其中浓缩该加氨层直到该加氨层包含相对该加氨层中液体部分的约2％重量或更低的水。

11.根据权利要求1的方法，其中在步骤(D)中将氨以相对油层中硫酸氢铵约1-3摩尔当量的量加入油层中，然后浓缩该加氨层直到该加氨层包含相对该加氨层中液体部分的约4-10％重量或更低的水。

12.根据权利要求1的方法，其中在步骤(D)中将氨以相对油层中硫酸氢铵约0.2-1.4摩尔当量的量加入油层中，然后浓缩该加氨层直到该加氨层包含相对该加氨层中液体部分的约3.5％重量或更低的水。

13.根据权利要求1的方法，其中在步骤(D)中将氨以相对油层中硫酸氢铵约0.2-1.4摩尔当量的量加入油层中，然后浓缩该加氨层直到该加氨层包含相对该加氨层中液体部分的约2％重量或更低的水。

14.根据权利要求1的方法，其中在步骤(D)中，晶体从油层中的去除在约40℃或更高的温度下进行。