[实用新型]快速原位氙吸附核磁共振测量样品管

说明书

本实用新型涉及一种用于核磁共振检测样品管。

用129Xe吸附核磁共振方法探测固体物质的微观结构是近几年发展起来的，用化学惰性的129Xe作为探针探测具有孔结构的物质，为研究孔结构、金属原子及金属原子簇与孔的相互作用、各种有机和无机物在孔中的吸附等提供了更加方便和可靠的手段，做129Xe吸附核磁共振检测前需要对样品进行脱水、脱气处理，然后再吸附一定量的氙气，吸附平衡后将样品管密封，进行核磁检测，每一个样品需要进行多个吸附量的实验，到目前为止，国内外做该类实验都采用热封法制小安瓶的办法，即是将固定粉末样品预先装入准备好的一定直径的小玻璃管中，抽真空，加热脱气，然后在较低温度下进行129Xe吸附，处理完毕后，将细玻璃管一端放在液氮中，另一端用火焰将细玻璃管烧熔封死，热封制小安瓶的办法有如下缺点：实验周期长，由于脱气处理，然后吸附Xe气，再密封，经过核磁检测后，再进行吸附Xe时，必须要打破安瓶，这样不可避免样品要暴露大气，再进行Xe吸附前就必须重新进行脱气处理，每一个样品脱气处理的时间至少要20小时左右，而每次吸附加上核磁检测一般在一小时以内，所以每检测一次要一天；浪费Xe，实验中需要的Xe是一种昂贵的惰性气体，核磁实验中能够检测的只是普通Xe气中的129Xe同位素，129Xe的天然丰度为26.5％，对于有些样品要想得到理想的检测结果，必须要用富集的Xe气，比如用70％以上的129Xe的Xe气，该方法每次实验完后，吸附的Xe就浪费掉了；操作复杂，玻璃管封闭需要在液氮中将吸附了Xe的样品冷却，然后在火焰上烧玻璃管，操作的难度很大，样品管的封闭成功率不是很高。

为解决以上样品管结构的不足，本实用新型的目的提供一种快速原位氙吸附核磁共振测量样品管，利用特殊玻璃真空阀门结构以达到缩短实验周期、节省检测费用、使用方便的目的。

本实用新型的结构设计是这样实现的：快速原位氙吸附核磁共振测量样品管其结构由样品玻璃管、玻璃塞子和真空阀三部分组成(如图1所示)，其中样品管是由核磁共振仪器液体样品检测管改造而成，为一长直玻璃管，其后部呈喇叭口，且在上面开有顺向孔(如图2所示)；玻璃塞子为一玻璃棒，玻璃棒外径小于样品管内径，恰好放到样品管内(如图3所示)；真空阀为径向空心真空阀，前端呈椎形尖，在椎形尖斜面上开有小孔，后面为较粗的输入口(如图4所示)，真空阀的椎形尖恰好可插入样品管的喇叭口内，真空阀斜面上的小孔与样品管喇叭口上的顺向孔相对，装在一起成为一体化吸附检测管。

本实用新型与已有技术比较有如下优点：结构简单，制作容易，成本低，使得用Xe吸附方法对固体材料的检测实验周期大为缩短，从而节省大量的检测费用。

本实用新型的结构及工作原理如以下实施例给出。

图1为快速原位氙吸附核磁共振测量样品管结构原理图；

图2为快速原位氙吸附核磁共振测量样品管结构图；

图3为快速原位氙吸附核磁共振测量样品管玻璃塞子结构图；

图4为快速原位氙吸附核磁共振测量样品管真空阀结构图。

其结构如图1所示，1为样品管，末端带有喇叭口，2为玻璃塞子，刚好伸入样品管内，3为真空阀，椎形尖插入样品管喇叭口内，当向样品管充入惰性气体时，将样品管和真空阀两个孔相对，惰性气体充入样品管内，当需密封时只要对以上两管稍加相对转动就实现了真空目的，具体对129Xe NMR方法研究热处理导致分子筛脱铝的结构，用过去常用的烧融玻璃封管的方法完成实验的12个样品，至少需要12天的时间，用此样品管只需两天就可完成。