[实用新型]一种气体样品的动态预浓缩装置

说明书

本实用新型涉及痕量气体组份的分析技术，特别提供了一种小体积气体样品的动态预浓缩方法。

痕量气体组份的分析在当今分析化学领域中一直是个很重要的课题，仅以环境方面为例，随着人们对环境问题的日益关注，每年关于大气痕量有机污染物的测定、汽车和柴油机尾气成份分析等的研究报告都有上百篇。痕量气体分析技术的发展有赖于高灵敏度分析仪器的出现，但更多的却是高效率的浓缩富集技术在发挥着关键作用。

气体样品的浓缩富集是指利用各种方法将样品中的待测组份含量提高，同时除去绝大部分主组份的样品前处理过程。气体样品的浓缩富集方法有很多，目前主要使用的有溶液吸收法、低温捕集法和固体吸附法。

目前常用的气体样品富集技术都不可避免地存在着种种缺陷和不足：溶液吸收法因存在较大溶剂峰的干扰而使应用范围受到了限制；低温捕集法不仅容易聚集大量的水蒸气影响以后的色谱分析，而且使用冷阱操作复杂，费时费力，不适合过程在线分析、野外分析和特殊条件下(如强振动、高温度、高加速度和金自动化操作)的样品浓缩分析等；固体吸附法中的常温吸附可以避免使用冷阱，操作简单，易于实现自动化，但它有低沸点组份易丢失，不适合低碳烃富集的缺点。

此外，这些富集方法无例外地都需要较大的样品量，这不仅造成采样时间长，脱附的时间也长，进而导致进入色谱的样品谱带较宽，最小检出浓度升高等问题。另外，对于样品有限场合的分析，如大型电力变压器油中示踪气体的在线分析、航天器舱内气体测定等，现有的技术都不能实现所需的富集倍数。

本实用新型的目的提供一种气体样品的动态预浓缩装置，其可以在室温条件下实现对C2及C2以上各气态烃的富集，同时能在较小的进样量下得到较高的浓缩比，以满足快速富集和样品量有限场合的高灵敏分析。

本实用新型提供了一种气体样品的动态预浓缩装置，由定量管(7)、六通进样阀(8)、分析柱(9)、四通切割阀(10)和浓缩柱(11)组成，定量管(7)的一端通过六通进样阀，(8)接分析柱(9)的入口，分析柱(9)的出口通过四通切割阀(10)与检测器(12)相连，浓缩柱(11)入口通过六通进样阀(8)与定量管(7)的另一端相接，进样通过六通进样阀(8)接定量管(7)的两端，载气通过四通切割阀(10)分别与分析柱(9)和浓缩柱(11)相连。见附图1。

本实用新型的工作原理如下：

开始时，载气推动着一定体积的样品进入常温浓缩柱中(如图2所示)，样品在浓缩柱的吸附实质是一个预分离的过程。在选择合适的吸附剂上，待测的痕量组份比主体组份有更强的保留。于是当大部分主体组份馏出，而待测组份在浓缩柱中缓慢移动时，便得到了一定程度的富集。当待测组份的谱带前沿即将馏出浓缩柱时，旋转切割阀，反吹并加热浓缩柱(如图3所示)。高温下待测组份脱附，谱带快速反向移动并因沿移动方向上负的温度梯度而被压缩，直至流出该柱进入分析柱。因此整个动态预浓缩过程可分为三个阶段，即常温富集阶段、切割反吹时刻、升温脱附阶段。在各个阶段待测物在浓缩柱中的保留情况分别见图4、5、6。

上述过程中有几个重要的环节在起着关键的作用。首先是浓缩柱固定相的选择：样品进入浓缩柱后，其实在进行着预分离和富集的过程。利用吸附剂对样品保留性质的差异使其中的主体组份保留极弱或基本不保留(容量因子K0′≈0)，而样品中的待测组份保留却很强，即容量因子K₁′很大。当大部分主体组份馏出后，待测组份就在浓缩柱中得到了富集，其富集的倍数为K₁′+1。反吹脱附时，浓缩柱的温度瞬间升高，吸附剂在此高温下对待测组份的保留能力大幅度下降，容量因子趋近于0，于是待测组份快速脱附馏出浓缩柱。因此最为理想的浓缩柱固定相应在是常温下对待测组份有较强的保留，而脱附温度又不很高的吸附剂。如C₂烃的TDX-01碳分子筛吸附剂，在室温下对C₂烃有较强的保留(容量因子K′＞40)，而脱附温度(K′≤1)在220℃以下。

其次，切割反吹热脱附技术在动态预浓缩过程中发挥着重要的作用。

(1)当主体组份的绝大部分已经从浓缩柱馏出，而待测组份谱带前沿即将出现时开始切割反吹。通过严格控制切割反吹的时间，既可避免待测组份在浓缩柱上穿透，造成回收率的损失，又保证了残留的主体组份峰拖尾不会对待测组份产生干扰。