[发明专利]湿润硅胶的干燥方法

说明书

本发明涉及用于绝热材料、吸音材料和催化剂载体等的湿润硅胶的干燥方法。

硅胶一直被用于绝热材料、吸音材料和催化剂载体等，通常，以表面积大且密度低的硅胶为佳。

但湿润硅胶存在干燥时会由于硅胶孔中的毛细管力而收缩的问题，为抑制该收缩而进行干燥的方法已知的主要有二种。

第一种方法是超临界干燥法。在该方法中，由于是在该湿润硅胶所含液体的临界点以上的压力和温度下将湿润硅胶干燥，因此，干燥时，不会形成气液界面。由此，可在不产生毛细管力和不引起收缩的情况下进行干燥。该超临界干燥法由Kistler作为使用醇的超临界干燥法而开发(Journal of Physical Chemistry，36，p52-64，1932)，其后，由Hunt等向使用二氧化碳的超临界干燥法发展(美国专利No.4610863)。

作为第二种方法，已知的有通过使凝胶表面疏水化、减少毛细管力后进行干燥的方法(美国专利No.3,015,645；Journal of Non-Crystalline Solid,186,p104-112，1995)。

但超临界干燥法由于是在高压条件下进行的，因此，存在设备昂贵的问题。

此外，在凝胶疏水化的方法中，上述设备虽非必需，但由于在疏水化时使用氯硅烷化合物、二硅烷基胺化合物等与水不溶的化合物，因此，在疏水化处理之前，需要先将孔中的液体与可与上述化合物相溶的溶剂置换。由此存在工序变长、生产效率下降的问题。

鉴于现有技术中存在的这些问题，本发明的目的是提供一种不使用超临界干燥法且无需在疏水化处理时将多余的溶剂置换的湿润硅胶干燥方法。

本发明涉及将湿润硅胶干燥的方法，它是一种将保持有水的湿润硅胶进行干燥的方法，其特征在于，它具有(a)通过将上述湿润硅胶在水溶性溶剂中硅烷基化而使其疏水化的步骤和(b)将上述湿润硅胶在上述湿润硅胶所保持的液体的临界点以下的温度和压力条件下干燥的步骤。

上述水溶性溶剂宜含有选自甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇和丙酮中的至少一种。

上述水溶性溶剂最好含有正丙醇。

此外，上述水溶性溶剂最好含有表面活性剂。

在上述方法中，可在疏水化步骤(a)之后、干燥步骤(b)之前进行溶剂置换。

另一方面，本发明的加压干燥方法是以包括以下步骤为特征的湿润硅胶的干燥方法：在上述干燥步骤(b)中，将上述湿润硅胶的环境压力控制在(P₀+0.1)MPa以上{P₀+0.4(Pc-P0)}MPa以下(其中，P₀是大气压，Pc是上述液体的临界压)的步骤和将温度控制在(T_bp+30)℃以上{T_bp+2/3(Tc-T_bp)}℃以下(其中，T_bp是上述液体的沸点，Tc是上述液体的临界温度)的步骤。

对控制压力的步骤和控制温度的步骤的顺序无特别限制，也可以同时进行。

在上述干燥方法中，最好将压力控制在(P₀+0.4)MPa以上{P₀+0.25(Pc-P₀)}MPa以下，将上述温度控制在(T_bp+50)℃以上{T_bp+1/2(Tc-T_bp)}℃以下。

在上述控制压力的步骤中，最好通过使用加压的惰性气体控制压力。此时，惰性气体最好是氮气和二氧化碳中的至少一种。

最好使用水蒸气，因为可用水蒸气对上述压力和温度两者进行调节。

上述湿润硅胶孔中的液体最好在沸点具有0.016N/m以下的表面张力。

其中，上述液体最好含有作为主要成分的戊烷或己烷。

上述液体的主要成分最好是沸点在120℃以上的链状烃化合物或沸点在90℃以上的硅氧烷化合物。

尤其好的是，将浆样的上述湿润硅胶加压、使孔中液体的气化实际完毕后，通过上述液体的气化而使体积膨胀，由此将上述湿润硅胶的干燥体输送至干燥硅胶收集部，通过将上述干燥硅胶收集部的环境压力减压至大气压以下，除去上述液体气化而产生的蒸气。

此外，本发明还提供由上述湿润硅胶的干燥方法得到的干燥硅胶构成的绝热板和吸音板。

图1是说明本发明的湿润硅胶干燥方法的流程图。

图2是说明以往的湿润硅胶干燥方法的流程图。

图3显示苯的表面张力和蒸气压的温度依存性。

图4是本发明的湿润硅胶干燥方法中使用的干燥装置主要部分的示意图。