[发明专利]激光气相制备纳米银粒子方法和装置

说明书

本发明涉及采用激光诱导气相热解方法制备纳米银粒子的方法及装置。

纳米银粉作为一种功能材料在电子工业应用较多，主要用于制造含银的导电浆料，某些电子器件和高档碱性锌银蓄电池的电极。在当今迅速的微电子工业中，对高纯纳米银粉的市场需求将大幅度增加；同时纳米银粒子也是极佳的生物材料和环境材料，具有对人体无毒害，高效杀菌灭菌的特点，可用于制造高档卫生织物；纳米银粉在催化、传热方面业有应用。

传统制造银粉的方法一般有：氧化银热分解法、有机银热分解法、还原剂还原法、电解阴极沉积法等。传统方法制造的银粉粒度基本为50目以上。

改进的化学还原法中(如已公开的发明专利CN1227148A)，在硝酸银溶液中添加了常规分散剂后加氨水，形成银氨络离子溶液，还原剂经特制喷头喷入，同时采用高速搅拌配合PH值和温度控制，制出了球形超细银粒子。另一项发明专利(公开号：1128188A)则公开了一种在进行化学还原反应之前，将控制浓度的硝酸银溶液进行活化处理的方法，得到了粒度可控的纳米级银粒子。化学方法制备纳米银粉的工艺过程较复杂环节较多，周期较长，在规模化生产时要获得粒径均匀的粉体，工艺过程控制难度较大。其它一些物理方法制备纳米银粒子如真空蒸发、高能束轰击蒸发方法等，一般银粉的产率较低。

1980年代初美国麻省理工学院报道了激光气相合成纳米陶瓷粉体的工作，主要制备的纳米粉体有Si₃N₄、SiC、Si、B₄C等。激光气相合成纳米粒子的原理是：以气相物质为原料，当气相原料的吸收线与某一激光波长相重合时，气体分子因共振吸收光子能量使自身的化学键打开，并通过重新组合形成固相物质。由于激光反应区很小，刚刚形核的固相物质在瞬间脱离高温反应区而进入室温，急速冷却速率达10^-6℃/秒，使粒子无法继续长大，只能保持在纳米尺度状态，从而形成纳米粒子。根据激光气相法的上述特点，进行激光气相合成的原料，一应是气相物质(气体、蒸汽等)，二是要对某一特定波长的激光有较强的吸收。例如激光气相合成纳米Si₃N₄粉，是以SiH₄和NH₃气体为原料，它们对波长为10.6μ的CO₂激光均有吸收，其中SiH₄为强吸收。激光气相合成铁基纳米粒子则是以Fe(CO)₅的蒸汽作为铁源的。因为常见的银的化合物多为固体难以汽化，所以尚无采用激光气相制备纳米银粒子的报导。

本发明的目的是提供一种工艺简单、可连续生产、高产率和粉体粒度均匀的激光气相制备纳米银粒子的方法及装置

本发明的目的是通过以下方法和装置来实现的。

激光气相制备纳米银粒子的方法：配制一定摩尔比例的硝酸银(AgNO₃)5～50％溶液置于储料池中，由超声喷嘴使其雾化，雾化的硝酸银溶液与光敏气体SF₆和载气(选自氩气、氮气、洁净的空气)混合后，进入反应室，硝酸银与光敏气体的摩尔比为20～30∶1，光敏气体与载气的摩尔比1∶30～80，混合气体的流速为200～300cm/S，混合气体与连续二氧化碳激光束正交会合，并在光敏气体的作用下进行激光气相热解反应，压力为40～80Kpa，反应温度达到硝酸银的热分解温度450～600℃，激光功率为1000～2000W/cm²，硝酸银分解生成纳米银粒子和氮、氧和氮的氧化物等气体。化学反应过程表述为^*(N、O)↑：氮、氧和氮的氧化物等气体在排气泵的抽运下，生成的银粒子随载气输送到粉体收集器中进行收集。反应剩余的激光能量由水冷的光吸收器吸收。

本发明实现上述方法的制备装置包括：激光源、超声雾化系统(包括储料池、超声雾化喷嘴和混气室)、反应室、粉体收集器和排气泵。

本发明的优点是：

1.用超声雾化装置将硝酸银转化成为可进行气相反应的雾化原

  料，由于硝酸银溶液可不断向超声雾化装置中添加，从而可实

  现了纳米银粒子的连续制备，使本发明具有工业化生产的可行

  性；

2.简化了粉体的制备工艺，制备过程为一步法获得纳米银粒子；

3.由于气相原料在一定的流速下通过激光束进行反应的时间-温