[发明专利]卤化银乳剂的制备方法及其实现该方法的装置

说明书

本发明涉及一种卤化银乳剂的制备方法及其实现该方法的装置，尤其是高精度地将硝酸银水溶液和卤化物水溶液注入沉淀槽的保护胶体水溶液中来制备卤化银晶体的方法及其实现该方法的装置。

制造照相乳剂的最重要过程就是产生卤化银晶体，准确控制卤化银晶体的大小和数量(其分布状况)是制备质量上乘的照相乳剂的主要因素，质量上乘的照相乳剂可以改善照相材料。

产生卤化银晶体的传统方法是将硝酸银水溶液注入装有卤化盐水溶液和保护胶体水溶液的混合液的沉淀槽中。例如，一种将硝酸银水溶液注入的方法是利用在硝酸银水溶液液面(位于较高位置)与沉淀槽中混合溶液液面(位于较低位置)之间形成的压位差，并利用泵进行的。为了控制注入的流速，在其导管上设置测流孔或通过控制泵来控制其流量。然而，这种方法不仅不能准确控制流速而且不能控制卤化银晶体的结构。

美国专利3,782,954、日本专利出版物41114/78(tokko-sho 53-41114)以及日本专利出版物58288/83(tokko-sho 58-58288)所公开的方法均是将硝酸银水溶液和卤化盐水溶液注入装有混合溶液的沉淀槽中以改进卤化银晶体颗粒大小的匀细度。

日本未决专利申请138282/76(tokkai-sho 51-138282)、美国专利4,026,668、日本专利出版物31454/86(tokko-sho 61-31454)、日本未决专利申请67952/90(tokkai-hei 2-67952)、美国专利5,248,577以及日本未决专利申请232611/93(tokkai-hei 5-232611)公开了另一种方法。在该方法中，对硝酸银水溶液和卤化盐水溶液的流速进行控制，以使在沉淀槽中起反应的混合溶液的电位保持在预定电位值。该方法可以控制所有卤化银晶体颗粒的大小。

在上述描述的多数方法中，由于泵具有良好的可控性和良好的响应性并具有能满足用户要求的多种选择，所以均使用泵将硝酸银水溶液和卤化盐水溶液从其储存槽注入沉淀槽中。然而，泵所具有的高精度流速范围通常较窄，因此需要使用多个具有不同流速范围的泵以满足所要求的整个流速范围。

如上所述，制造照相乳剂的最重要过程就是产生卤化银晶体，准确控制卤化银晶体的大小和数量(其分布状况)是制备质量上乘的照相乳剂的主要因素，质量上乘的照相乳剂可以改善照相材料。为了获得这种硝酸银水溶液，必需高精度控制这些溶液注入沉淀槽的流速，以根据预定进度满足在注入溶液的初始阶段和末尾阶段对流速的要求，并且根据各时刻所要求的流速满足稳定状态对流速的要求，并精确控制所注入的溶液的总数量。

由于溶液价值昂贵，所以应避免浪费，因此希望用尽所制备的全部溶液而不存在任何剩余，也就是说，希望共用导管来制造大量各种乳剂。例如，制造彩色底片至少需要九种基本乳剂，诸如用于蓝色感光层、绿色感光层以及红色感光层的乳剂，各层又分成三个乳剂层，即高感光层、中感光层以及低感光层。此外，考虑到各种乳剂的照相速度，乳剂的种类又增加了许多。为了解决制造多种乳剂的问题，必需根据各乳剂处方所分别要求的各种流速注入硝酸银水溶液和卤化盐水溶液。为了适应仅利用一种装置注入溶液，该装置必需对流速具有宽可控范围并在流速控制范围内保持高控制精度，例如，最低流速与最高流速的比应为1比10，优先为1比20或更高。

未决专利申请146543/96(tokkai-hei 8-146543)公开的方法不仅可以避免现有技术的上述缺点，而且可以避免由于泵系统使用导管而在导管中总是残留某些溶液导致浪费的弊端。然而，使用泵的方法不可能完全避免其密封机构(如：端面密封、完全密封以及唇形密封)产生渗漏，因此，经常需要对其密封部分进行维修。由于硝酸银水溶液对人的皮肤有害，所以，这种维修工作属于危险操作。未决专利申请182623/87(tokkai-sho 62-182623)公开的方法采用了注射器原理，在该方法中，通过选择具有不同内径尺寸的气缸可以容易地控制流速。在该方法中，从气缸中流出的流速的精度依赖于按极高精度公差加工的气缸内径。如果气缸的体积相同，则内径越小的气缸通常具有更高的精度，但是这又导致气缸更长，实际，这不是我们所希望看到的。

本发明的目的是提供一种卤化银乳剂的制备方法及其实现该方法的装置，该方法无需使用泵或气缸系统就可以在宽流速范围内、高精度控制向沉淀槽注入溶液的流速。根据本发明，利用硝酸银水溶液与卤化盐水溶液在装有胶体溶液的沉淀槽中进行反应来制备卤化银乳剂的方法包括以下步骤：

对所述的两种水溶液源分别施加压力；