[发明专利]生产20%右旋糖酐铁的方法无效
申请号: | 00130269.8 | 申请日: | 2000-11-02 |
公开(公告)号: | CN1353194A | 公开(公告)日: | 2002-06-12 |
发明(设计)人: | 杨敏 | 申请(专利权)人: | 杨敏 |
主分类号: | C12P19/08 | 分类号: | C12P19/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100832 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 20 右旋糖酐 方法 | ||
一种生产20%右旋糖酐铁的新方法,其特征在于包括以下步骤:
A、酶法一步合成低分子量右旋糖酐方法,先按下列配方制备基质液:
蔗糖20-40% 麦芽糖2-6%
氯化钙醋盐缓冲液8-10% 加蒸馏水至100%。
上述缓冲液组成为:每100毫升中含醋酸钠0.68克,氯化钙0.05克,PH5.2-5.3。
每毫升基质液需用10单位右旋糖酐蔗糖酶,将足量酶液加入,充分混匀调节PH至5.2-5.3间,维持溶液温度在24-26℃之间,间隙搅拌24小时以上,待反应完成后即可采用常规分部沉淀法获得所需的低分子量右旋糖酐;
B、应用改良的次氯酸钠方法氧化右旋糖酐:
在20%-25%的低分子量右旋糖酐溶液中,加入1%-1.5%磷酸二氢钠和15%-20%体积的二甲亚砜或浓度为3%过氧化氢溶液,并用30%醋酸调节PH至3.0-3.5;在15-20℃低温下搅拌,间隙加入20%右旋糖酐量的次氯酸钠,然后在20-25℃温度下,反应12小时以上,取液作还原糖试验,若阴性说明反应完全即可沉淀,纯化;
C、20%右旋糖酐铁的制备:
先配制15-20%三氯化铁溶液,然后在30-35℃温度下,不断搅拌,并缓慢滴加30-33%碳酸钠溶液,使PH逐渐增加至1.5-2.0为止,再按元素铁∶右旋糖酐比例为1∶1-1∶14,加入上述方法制备的氧化型低分子右旋糖酐溶液,维持30-35℃温度,继续反应1-1.5小时,然后用40%氢氧化钠溶液调节PH至7.0-7.5开始升温,待温度达80-90℃时再持续反应4-6小时,然后冷却至30-40℃即可用2-3倍体积的85%洒精沉淀,洗涤,再溶解加热浓缩、过滤、消毒,并经严格质控,合格后即为产品。
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