[发明专利]羧酸类接枝型高效减水剂及其合成方法无效
| 申请号: | 00127294.2 | 申请日: | 2000-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN1093095C | 公开(公告)日: | 2002-10-23 |
| 发明(设计)人: | 徐雯;胡建华;杨武利;汪长春;陈博学;府寿宽 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | C04B24/04 | 分类号: | C04B24/04;C04B24/16;C08F267/02;//C04B10330 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 姚静芳 |
| 地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羧酸 接枝 高效 水剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种羧酸类接枝型高效减水剂,是含羧基、羟基、磺酸基多官能团共聚物含聚乙氧基侧基的聚羧酸,其特征是含羧基、羟基、磺酸基多官能团共聚物的结构是:M为H,Na+,NH4+;R1,R4为H,-CH3,-OH,CH2OH,-COOM,CH2SO3H,-COOCH(OH)CH3,-CONHC(CH3)2CH2SO3H;R2,R5为H,-CH3,-OH,CH2OH,CH2SO3H,-COOM;R3,R6为H,-CH3,-C2H5;x,y为零或个位数,而且一般(x+y)大于3,小于100;含聚乙氧基侧基的聚羧酸的结构是:M为H,Na+,NH4+;0≤a≤1;n,m为整数;R1为H,CH3,R2为CH3。
2.根据权利要求1所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,是含羧基、羟基、磺酸基多官能团共聚物在氧化-还原体系中的制备方法,其特征是在氧化-还原体系中引发单体聚合,反应温度40~150℃,反应时间2~6小时,单体是含有侧基的不饱和烯类单体,氧化剂用量是单体的1~20%(摩尔比),还原剂用量是单体的2~200%(摩尔比)。
3.根据权利要求2所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是氧化剂的用量是单体的5~15%(摩尔比),还原剂用量是单体的50~100%(摩尔比)。
4.根据权利要求2所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是反应单体10~90摩尔百分比的马来酸;其余是丙烯酸或甲基丙烯酸。
5.根据权利要求2所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是反应单体是5~30摩尔百分比的丙烯酸羟丙酯;0~30摩尔百分比的甲基丙烯酸;其余是丙烯酸或其盐。
6.根据权利要求2所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是5~30摩尔百分比的磺基甲基丙烯酰胺,或磺基乙基丙烯酰胺,或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸;0~30摩尔百分比的甲基丙烯酸,其余是丙烯酸或其盐。
7.根据权利要求2所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是5~30摩尔百分比的丙烯酸羟丙酯;5~30摩尔百分比的磺基甲基丙烯酰胺,或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸;其余是丙烯酸或甲基丙烯酸及其盐。
8.根据权利要求2所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是氧化剂是过氧化氢或过硫酸盐,还原剂是次磷酸或其盐。
9.根据权利要求2所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是反应温度是70~110℃。
10.根据权利要求1所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是含聚乙氧基侧基的聚羧酸的制备方法,在120~200℃下使聚氧乙烯与马来酸酐发生酯化反应;反应时间0.5~2.0小时;反应产物在70~150℃下与丙烯酸或丙烯酸酯类单体、引发剂、水聚合2~4小时,加入单体量是酯化反应产物摩尔量的5~10倍,引发剂量是单体摩尔量的2~8%。
11.根据权利要求10所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是单体甲基丙烯酸羟丙酯加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸与聚氧乙烯摩尔比范围是(0.8~5)∶1。
12.根据权利要求11所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是单体甲基丙烯酸羟丙酯加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸与聚氧乙烯摩尔比范围是(1.5~2.0)∶1。
13.根据权利要求10所述的羧酸类接枝型高效减水剂的制备方法,其特征是聚氧乙烯分子量是200~2000。
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