[发明专利]β、δ相层状结晶二硅酸钠的生产方法

说明书

本发明涉及β相、δ相以及二者混合的层状结晶二硅酸钠的生产方法。

层状结晶二硅酸钠是洗涤剂的一种新型助洗剂，分子式为Na₂Si₂O₅，经X—射线衍射，图谱表现有四种晶形结构，即α、γ、β和δ相，其中呈β、δ相分子结构的层状二硅酸钠鳌合钙、镁离子能力较强，与阴、非离子表面活性剂以及漂白剂的相容性和协同作用较好，软化水能力和助洗效果仅次于三聚磷酸钠。

层状结晶二硅酸钠在国内尚处于理论探讨阶段，文献资料多数是对国外有关生产和应用资料的翻译介绍，还没有进行工业化研制。

德国赫彻斯特公司94年以商品名为“SKS—6”的产品推向市场，产品主要成分为晶态层状硅酸钠。该公司96年以“晶态层状硅酸钠”和“具有高离子交换容量的二硅酸钠的制备方法”为专利名称向我国申请了发明专利，申请号分别是96104225和96122638(视撤)。这两个专利涉及层状结晶硅酸钠，但不是纯粹意义的层状结晶硅酸钠，而是硅酸钠和磷酸盐的共聚物，即通过高温将磷酸钠之类的磷酸盐楔入硅酸钠晶格中，使硅酸钠的Na⁺处于疏散性游离状态，遇到钙、镁离子，游离Na⁺会释放出来与钙、镁离子置换，使钙、镁成为可溶性盐，起到软化水作用。但这个置换过程必须要有足够快的速度，否则，这种层状硅酸钠遇水后会很快水解成无定形泡化碱，大大减弱鳌合钙、镁离子的作用。实际应用中，无论是合成洗涤剂生产还是洗涤剂使用，都要有一定的水量，因为要使用这种助洗剂而改变合成洗涤剂生产工艺和洗涤剂使用习惯是绝对不可想象的事情。正因如此，SKS—6明确提示只能适用于干混法生产合成洗涤剂。

鉴于上述层状硅酸钠的缺陷，本发明阐述了一种稳定性层状结晶二硅酸钠的生产方法。产品晶形结构可以是β型，也可以是δ型，或是二者的混合物。产品外观呈白色粉末或颗粒状，表现密度为0.4～0.8g/cm³，软化点为513℃。在20℃水温、20min时间状态下，其软化水能力以整合钙计260～310mg/g(产品)。并与阴、非离子表面活性剂和漂白剂具有良好的相容性。

本发明在产品生产过程中，对原料要求比较严格，具体要求如下：

泡化碱：

石英砂和纯碱干法生产的泡化碱，模数3.1～3.4，铁含量(重量％)≤0.05，水不溶物(重量％)≤0.30。

石英砂和烧碱湿法生产的泡化碱，模数2.1～2.5，铁含量(重量％)≤0.03，水不溶物(重量％)≤0.20。

烧碱：

杂质含量(重量％)≤1.5。

本发明的化学反应方程式如下：

其中：n为泡化碱模数。

本发明采用的主要生产设备如下：

碳钢或不锈钢反应釜，板框压滤机，高速离心喷雾干燥机，高温烘道或高温炉，粉碎机或造粒机。

本发明的生产工艺流程如附图1。

实施例1：

根据反应釜容积和化学反应方程式计算出泡化碱和烧碱的添加量，先泡化碱后烧碱依序投入反应釜中，调整模数控制在1.9～2.1。然后将溶液浓缩至过饱和溶液，固含量为40～50％，随即将溶液用板框压滤机过滤，再将滤液用高压泵输入高速离心喷雾干燥机进行干燥，热风温度控制在150～350℃，出料水分控制在小于5％。干燥好的物料直接移入高温烘道或高温炉进行焙烧，温度控制在650～740℃，时间20～40min，可制得β相层状结晶二硅酸钠。

实施例2：

焙烧之前的工艺过程及要求同实施例1。焙烧温度控制在750～820℃，时间60～180min，可制得δ相层状结晶二硅酸钠。

实施例3：

焙烧之前的工艺过程及要求同实施例1。焙烧温度控制在700～750℃，时间50～90min，可制得β相与δ相混合的层状结晶二硅酸钠。