[发明专利]制备2－氯－4－硝基烷基苯的方法

权利要求书

1．制备式Ⅰ所示的2-氯-4-硝基烷基苯的方法其中R代表直链或支链的C₁-C₄烷基，

该方法通过母体4-硝基烷基苯与元素氯或释氯化合物在液相中以及在弗瑞德-克来福特催化剂和含硫的助催化剂存在下进行环上氯化反应，其特征在于，所用的含硫芳香助催化剂为式Ⅱ所示的二芳基硫化物其中

Ar¹和Ar²互相独立地代表苯基或萘基或被单取代或多取代的苯基，取代基为直链或支链的C₁-C₈烷基、直链或支链的C₁-C₈卤代烷基、直链或支链的C₁-C₈烷氧基、直链或支链的C₁-C₈烷基硫基、卤素、氰基、硝基、羟基、苯基硫基或苯基。

2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的式Ⅰ所示的化合物为4-硝基甲苯、4-硝基乙基苯、4-硝基丙基苯或4-硝基正丁基苯。

3．根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所用的助催化剂为那些其中Ar¹和Ar²代表苯基或被氟、氯或溴、直链或支链的C₁-C₄烷基、C₁-C₄卤代烷基、C₁-C₄烷基硫基或苯基单取代至三取代的苯基的化合物。

4．根据权利要求1～3中一项或多项所述的方法，其特征在于，所用的助催化剂为那些其中Ar¹和Ar²代表苯基或被氯、溴或甲基单取代或二取代的苯基。

5．根据权利要求1～4中一项或多项所述的方法，其特征在于，该反应在反应温度为50～150℃，优选70～120℃且特别优选80～100℃时进行。

6．根据权利要求1～5中一项或多项所述的方法，其特征在于，每摩尔4-硝基烷基苯使用90～130摩尔％，优选95～110摩尔％的氯，其为元素形式或为释氯物质的形式。

7．根据权利要求1～6中一项或多项所述的方法，其特征在于，所用的弗瑞德-克来福特催化剂为氯化锑类、氯化铝或氯化铁类，优选氯化铁(Ⅲ)。

8．根据权利要求1～7中一项或多项所述的方法，其特征在于，弗瑞德-克来福特催化剂或多种弗瑞德-克来福特催化剂的混合物的用量为0.01～3％重量，优选0.05～1.5％重量，特别优选0.1～1.00％重量，这些均以所用的4-硝基烷基苯的量为基础计。

9．根据权利要求1～8中一项或多项所述的方法，其特征在于，助催化剂或多种助催化剂的混合物的用量为0.01～5％重量，优选0.05～2.5％重量，特别优选0.1～1％重量，这些均以所用的4-硝基烷基苯的量为基础计。

10．根据权利要求1～9中一项或多项所述的方法，其特征在于，弗瑞德-克来福特催化剂与助催化剂的摩尔比为(50-1)∶(1-10)，优选(10-1)∶(1-5)，特别优选(3-1)∶(1-2.5)。