[发明专利]一种2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法无效
申请号: | 00122942.7 | 申请日: | 2000-08-30 |
公开(公告)号: | CN1340497A | 公开(公告)日: | 2002-03-20 |
发明(设计)人: | 刘菁;李德才;徐杰;王复东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C69/736 | 分类号: | C07C69/736;C07C67/03 |
代理公司: | 沈阳科苑专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯氧基 丙酸 合成 方法 | ||
1、一种2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法,其特征在于:该化合物是由对苯二酚与氯丙酸丁酯在相转移催化剂的存在下反应合成的;反应物原料对苯二酚与氯丙酸丁酯的摩尔比例为4/1-1/1,氯丙酸丁酯以滴加方式加入,滴加时间为1-20小时;相转移催化剂为烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠的阴离子表面活性剂,或者四丁基碘化胺、四丁基溴化胺、十八烷基二甲基苄基季胺氯化物的阳离子型表面活性剂,相转移催化剂的加入量为原料重量的0.1‰-1%;合成反应温度为50-200℃。
2、按权利要求1所述2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法,其特征在于:反应物原料对苯二酚与氯丙酸丁酯的摩尔比例为2/1-1.2/1。
3、按权利要求1所述2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法,其特征在于:氯丙酸丁酯滴加时间为5-10小时。
4、按权利要求1所述的2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法,其特征在于:相转移催化剂的加入量为原料重量1‰-5‰。
5、按权利要求1所述的2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法,其特征在于:合成反应温度为50-140℃。
6、按权利要求1所述的2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法,其特征在于:所述合成反应过程在丙酮、二氧六环、N、N-二甲基乙酰胺的非质子极性溶剂中进行。
7、按权利要求1,2,3,4或5所述的2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法,其特征在于:在所述合成反应过程中加入Pd催化剂,选自Pd/C、Pd/Al2O3、Pd/SiO2之一种或几种,Pd加入量为原料重量的0.05-0.5%。
8、按权利要求7所述的2-(4-羟基苯氧基)丙酸丁酯的合成方法,其特征在于:Pd加入量为原料重量的0.05-0.1%。
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