[发明专利]制造氧化物纳米晶体的方法和装置

说明书

本发明涉及一种制造氧化物纳米晶体的方法和装置。

近年来，氧化物纳米晶体，特别是掺杂的氧化物纳米晶体-譬如用铕活化的氧化钇(Y₂O₃∶Eu)-在作为照明装置的发光材料应用时，越来越受到重视(US-A5455489)。出于这个原因，人们正在研究各种类型的氧化物纳米晶体的性能，以将其用作发光材料。该文也介绍了制造这种纳米晶体的有关方法和装置。

举例来讲，为了制造Y₂O₃∶Eu，人们可利用众所周知的气体冷凝技术，参见譬如D．K．Williams等人，J．Phys．Chem．B 102(1998)，第916页。但这种已知的方法有个缺点，即：得出的氧化物纳米晶体的构成为严重的非晶形态，且带有单斜的晶体结构。可是，氧化物纳米晶体在作为发光材料使用时，人们希望它能以一种立方形的平衡相存在，因为那样的发光效率最大。

为了达到这一点，迄今仍通过一种附加温度处理(在约900℃时)使非晶结构或单斜晶结构转换成立方相。但是，这将会产生明显的晶粒增长，当颗粒大小超过约50nm时，立方相便以单相形式而存在。这也意味着，一方面，在制造这种纳米晶体时，能耗高且时间耗费长。另一方面，这种相当大的颗粒尺寸大大限制了根据该技术水平方法而制造的氧化物纳米晶体的应用可能性。至今，尚不能制造小颗粒的发光材料，特别是显示出高效率的直到20nm的颗粒。在进行可产生部分凝结作用的热处理以后，发光材料的晶粒尺寸被理解为颗粒大小。当晶粒尚未在界面烧结，但晶粒已经相互排列成行时，凝结便被分类为微弱级。相反，当指的是热处理之前的原晶粒大小时，采用粒子大小这个概念。

本发明的任务是提供一种制造氧化物纳米晶体的方法，这种方法可确保不用附加的热处理就能简单地制造出具有微小颗粒大小的、合适的立方形纳米晶体。

本发明的另一任务是提供一种制造氧化物纳米晶体的装置，这种装置克服了引言中所述的现有技术水平的缺点。

这些任务将根据独立权利要求的特征所述的方法和装置得到解决。

优选方案在附属权利要求中说明。

根据本发明所提出的制造氧化物纳米晶体的方法包括以下步骤：

a)将作为金属有机络合物或挥发无机化合物的主晶格离子放进至少一个第一蒸发器内，

b)将络合物或化合物转换成气相，和

c)利用一种或多种气体载体和／或气体载体混合物将形成的气相迁移到至少一个反应器的至少一个加热区，并且输入一种或多种反应气体和／或反应气体混合物(到加热区)，以及

d)在1-1000毫巴的气压之间，在反应器的加热区内分解络合物或化合物，在此立即形成氧化物纳米晶体，并且

e)在至少一个吸附收集器上析出氧化物纳米晶体。

蒸发器的概念在这里指的是一个蒸发器系统，该系统主要由组分槽和所属的加热装置组成。

采用本发明所述的方法可制造氧化物纳米晶体，该氧化物纳米晶体处于热动态平衡相，其平均粒子尺寸最大为100nm，优选为1-20nm，特别是粒子尺寸为约10nm，并具有一种立方形晶体结构。这种氧化物纳米晶体的凝结可以很微弱，优选地，其平均颗粒尺寸达20nm。在制造过程中，可实现氧化物的立方形平衡相。立方形平衡相对于以这种氧化物为基础的具有很高量子效率的发光材料特别重要，这些材料如氧化钇(Y₂O₃)、氧化钆(Gd₂O₃)或还有相关的石榴石，如YAG∶Ce或(Ygd)AG∶Ce等。其它应用则涉及到YAM、YAP、或BAM和CAT类型的发光材料。

利用引起适当的反应，可以制造尺寸分布较窄的特殊发光材料。典型的波动宽度为平均粒子尺寸的上下2-5nm。

一般来说，这种方法也特别适用于氧化物纳米晶体或者氧硫化物纳米晶体，它们优选地在元素Y、Gd、Mg、Ca、Ba和Al以及其它稀土金属的基础上适用。

根据本发明所述方法的优选方案，在方法步骤a)中，将作为金属有机络合物或挥发无机化合物的掺杂离子同主晶格离子一起放进第二蒸发器，将其转换成气相。所形成的气相借助于一种或多种气体载体和／或气体载体混合物被传送到反应器的加热区。由此，不仅可以制造出非掺杂氧化物，而且还能制造出有掺杂的(优选地从活化意义上讲)纳米晶粒氧化物。在此，可实现直接将掺杂物掺入主晶格。