[发明专利]直接法制取立德粉的方法

说明书

本发明属于一种制取立德粉的方法。

目前国内生成立德粉的方法主要是采用沉淀法，即将硫酸锌和硫化钡溶液共同沉淀而制得硫化锌和硫酸钡的混合物。这种方法的缺点是，固定投资大，生产成本高，对环境造成污染，而且所得产品硫化锌含量不高。国外生产立德粉的方法如美国是采用硫化氢通过立德粉悬浮液含有过量硫酸锌的方法，使硫化氢与硫酸锌反应沉淀出硫化锌来提高硫化锌含量，用硫化钡制造硫酸钡，可得高达75％硫化锌的立德粉，但此工艺复杂，并形成废副产物，对环境污染严重。而前苏联在1983年公布的制备不同含量硫化锌的立德粉的专利是用硫化氢从硫酸锌溶液中沉淀出硫化锌，并对硫化钡进行碳化，然后将所生成的碳酸钡用硫酸处理，形成硫酸钡，将硫化锌高温焙烧后直接按比例与硫酸钡混合。此方法将碳酸钡再转换为硫酸钡是很不经济的。

本发明的目的在于，提供一种投资小、成本低、对环境基本无污染的立德粉生产方法，以解决现有技术的问题。

本发明是这样实现的：它是直接将硫化锌及分解法制取的硫酸钡按立德粉所需比例配置混合而成，分解法制取硫酸钡的工艺是：将重晶石洗净，粉碎到325目，在反应器中用无离子水与硝酸及氢氟酸配成稀酸，用蒸气加热到60～70℃，在搅拌下加入重晶石粉，反应2小时后过滤，滤块用无离子水洗涤至PH值到6.5～7，再经200℃干燥，粉碎后即得硫酸钡粉末，再与硫化锌按比例混和即得立德粉成品。

在反应器中配制20％稀硫酸在搅拌下将氧化锌原料慢慢加入反应，溶液PH值达5.1～5.4时反应完毕，原料中所含杂质随反应生成硫酸盐，所得硫酸锌溶液经过滤除去杂质，再将滤液加热到80℃，加入铜、镉、镍、铅杂质总量的2～3倍锌粉，使之沉淀，过滤，再加热至80℃，加入高锰酸钾，加热至沸，再加入氧化锌调PH值至5.1～5.4，反应2小时，过滤即得精制硫酸锌溶液；将精制硫酸锌溶液在反应器中稀释至5Bé，通入硫化氢气体，生成硫化锌白色沉淀，经过滤，干燥后装入转炉，在700℃下焙烧1小时，出炉后用水急骤冷却，再粉碎至325目，得硫化锌粉末。

本发明与现有技术相比，具有工艺简单，生产周期短，固定投资少，无污染等优点。与同等规模的厂相比，投资减少50％，生产成本低三分之一，最为突出的是，本发明无可溶性有毒硫化钡废渣、废水、废气排放，对环境不造成污染；并且可制得任意含量硫化锌的立德粉，对矿资源的利用可达95％以上。

本发明的实施例：在耐酸反应器中配制20％稀硫酸在搅拌下将氧化锌原料慢慢加入反应，溶液PH值达5.1～5.4时反应完毕(氧化锌与硫酸的用量按化学反应式计算)，原料中所含杂质随反应生成硫酸盐，所得硫酸锌溶液因含有有机杂质及不溶解的固体物质，用离心机过滤或自然澄清的方法除去，再将滤液加热到80℃，加入铜、镉、镍、铅杂质总量的2～3倍锌粉，边搅拌边加入使之沉淀，静置4小时，过滤，再加热至80℃，加入高锰酸钾，加热至沸，将铁、锰及有机杂质氧化，再加入氧化锌调PH值至5.1～5.4，反应2小时，过滤即得精制硫酸锌溶液；将精制硫酸锌溶液在反应器中稀释至5Bé，通入经纯化的硫化氢气体，生成硫化锌白色沉淀，用离心机过滤，滤块用无离子水洗涤至无游离酸为止；将硫化锌在150℃干燥后装入转炉，隔离空气在700℃下焙烧1小时，出炉后用水急骤冷却，再粉碎至325目，得硫化锌粉末；再按标准与分解法制得的硫酸钡混合，即得立德粉成品。

分解法制取硫酸钡的工艺是：将含量95％以上的重晶石洗净，粉碎到325目，在密闭耐酸反应器中用无离子水与硝酸及氢氟酸配成稀酸，硝酸和氢氟酸的用量按杂质含量计算(比理论用量稍多)，水的用量为每吨重晶石粉300～400KG，用蒸气加热到60～70℃，在搅拌下加入重晶石粉，在反应过程中二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体，铁、铝、钙杂质与硝酸反应生成相应的硝酸盐，反应2小时后用离心机过滤，滤块用无离子水洗涤至PH值到6.5～7，再经200℃干燥，粉碎后即得成品。