[发明专利]5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 00111402.6 申请日: 2000-01-01
公开(公告)号: CN1264703A 公开(公告)日: 2000-08-30
发明(设计)人: 张士英;吴达俊;孙荣奇;崔英杰;靳燕 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C07D231/14 分类号: C07D231/14
代理公司: 华东理工大学专利事务所 代理人: 罗大忱,陈淑章
地址: 20023*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 丙基 吡唑 甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法,主要包括:

①1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成;

②以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯两个步骤,其特征在于:

所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成是这样进行的:

在反应瓶中先加入草酸二乙酯,再加入金属钠,然后加入2-戊酮,微沸状态下反应0.5~1.5小时,用常规的方法从反应液中收集所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐;

反应时各物料的摩尔比为:金属钠∶2-戊酮∶草酸二乙酯=1∶(1~1.2)∶(1~1.5)。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:

以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯是这样进行的:

将所说的钠盐置于反应瓶中,加入冰醋酸至中性,再滴加85%(重量比)的水合肼,回流反应0.5~2小时,反应液用碳酸钠溶液中和至中性,用二氯甲烷萃取后用常规的方法进行纯化,得白色针状晶体,即为所说的5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯;

反应时各物料的摩尔比为:

钠盐∶水合肼=1∶(1~1.5)。

3.一种5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法,主要包括:

①1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成;

②以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯两个步骤,其特征在于:

以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯是这样进行的:

将所说的钠盐置于反应瓶中,加入冰醋酸至中性,再滴加85%(重量比)的水合肼,回流反应0.5~2小时,反应液用饱和碳酸钠溶液中和至中性,用二氯甲烷萃取后用常规的方法进行纯化,得白色针状晶体,即为本发明所说的5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯,

反应时各物料的摩尔比为:

钠盐∶水合肼=1∶(1~1.5)。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:可在反应体系中加入少量的低沸点的醚类溶剂。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所说的醚类溶剂为乙醚、乙丙醚或异丙醚中的一种。

6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:可在反应体系中加入少量的低沸点的醚类溶剂。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所说的醚类溶剂为乙醚、乙丙醚或异丙醚中的一种。

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