[发明专利]5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法无效
| 申请号: | 00111402.6 | 申请日: | 2000-01-01 |
| 公开(公告)号: | CN1264703A | 公开(公告)日: | 2000-08-30 |
| 发明(设计)人: | 张士英;吴达俊;孙荣奇;崔英杰;靳燕 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07D231/14 | 分类号: | C07D231/14 |
| 代理公司: | 华东理工大学专利事务所 | 代理人: | 罗大忱,陈淑章 |
| 地址: | 20023*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙基 吡唑 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法,主要包括:
①1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成;
②以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯两个步骤,其特征在于:
所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成是这样进行的:
在反应瓶中先加入草酸二乙酯,再加入金属钠,然后加入2-戊酮,微沸状态下反应0.5~1.5小时,用常规的方法从反应液中收集所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐;
反应时各物料的摩尔比为:金属钠∶2-戊酮∶草酸二乙酯=1∶(1~1.2)∶(1~1.5)。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:
以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯是这样进行的:
将所说的钠盐置于反应瓶中,加入冰醋酸至中性,再滴加85%(重量比)的水合肼,回流反应0.5~2小时,反应液用碳酸钠溶液中和至中性,用二氯甲烷萃取后用常规的方法进行纯化,得白色针状晶体,即为所说的5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯;
反应时各物料的摩尔比为:
钠盐∶水合肼=1∶(1~1.5)。
3.一种5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法,主要包括:
①1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成;
②以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯两个步骤,其特征在于:
以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯是这样进行的:
将所说的钠盐置于反应瓶中,加入冰醋酸至中性,再滴加85%(重量比)的水合肼,回流反应0.5~2小时,反应液用饱和碳酸钠溶液中和至中性,用二氯甲烷萃取后用常规的方法进行纯化,得白色针状晶体,即为本发明所说的5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯,
反应时各物料的摩尔比为:
钠盐∶水合肼=1∶(1~1.5)。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:可在反应体系中加入少量的低沸点的醚类溶剂。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所说的醚类溶剂为乙醚、乙丙醚或异丙醚中的一种。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:可在反应体系中加入少量的低沸点的醚类溶剂。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所说的醚类溶剂为乙醚、乙丙醚或异丙醚中的一种。
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