[发明专利]一种苦参素及其制备工艺

说明书

本发明涉及从苦参碱中提取的苦参素及其制备工艺。

氧化苦参碱是豆科植物苦豆子中主要生物碱之一，具有很高的药用价值。中国专利CN1157717A中公开了《氧化苦参碱在制备治疗乙型肝炎中的应用》，该专利申请中指出，氧化苦参碱可用无热源去离子的纯净蒸馏水溶解，配制成苦参素注射液，但同时指出，氧化苦参碱是一种从苦参和苦豆子中提取的白色固体，分子式为C₁₅H₂₄O₂，纯度在座9％以上，余量是水分。这在现实制备中，是不可能达到如此高纯度的，因而不具备实用性。同理，由氧化苦参碱所配制的苦参素注射液，不可能仅含一种生物碱，因而在实际操作中，是制备不出氧化苦参碱纯度极高的苦参素注射液的。传统的制备工艺是从苦豆子提取分离氧化苦参碱，但其得率很低，仅为0.006％，而且提取工艺繁杂，成本高，难以实现大规模工业化生产，而且，目前，尚无一种制备工艺，能制出纯度达99.9％以上的氧化苦参碱晶体。因而，单纯制备氧化苦参碱，进而配制苦参素注射液，在工艺上无法实现，不具备实用性。

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种合理、实用，能最终配制出苦参素注射液，且制备工艺简单，成本低，适合工业化生产的苦参素及其制备工艺。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种苦参素，由氧化苦参碱为主要成份，并含有微量氧化槐果碱。

苦参素的制备工艺，具体步骤为：

(1)将苦参碱放入反应罐中；

(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；

(3)反应完毕，用醚类、苯类、酯类中的一种萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；

(4)减压浓缩反应液；

(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；

(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。

所述氧化槐果碱的含量不大于2％。

所述醚类为乙醚、石油醚。

所述苯类为苯、甲苯、二甲苯。

所述酯类为乙酸乙酯。

本发明具有如下效果和优点：

(1)配方合理、实用。

由于单纯氧化苦参碱不易获得，工业上无实用性，所以利用氧化苦参碱和微量氧化槐果碱共同构成苦参素，合理、实用、工业上容易实现，而且不影响其药理作用。

(2)制备工艺简单、实用，成本低，适于工业化大规模生产。

以下结合实施例对本发明作进一步详述。

实施例一：

一种苦参素，由氧化苦参碱为主要成份，并含有微量氧化槐果碱，其含量不大于2％。

该苦参素的制备工艺如下：

(1)将苦参碱放入反应罐中；    

(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；

(3)反应完毕，用乙醚萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；

(4)减压浓缩反应液；

(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；

(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。

实施例二：

该苦参素的制备工艺如下：

(1)将苦参碱放入反应罐中；

(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；

(3)反应完毕，用苯萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；

(4)减压浓缩反应液；

(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；

(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。

实施例二：

该苦参素的制备工艺如下：

(1)将苦参碱放入反应罐中；

(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水，加热进行氧化反应；

(3)反应完毕，用乙酸乙酯萃取未反应的苦参碱，直至反应液中无苦参碱为止；

(4)减压浓缩反应液；

(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤，滤液再进行减压浓缩，浓缩液再加无水乙醇溶解，溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止；

(6)加入丙酮，回流，放出料液，抽滤，得到白色苦参素结晶。

以上实施例一中的乙醚可用石油醚替代。实施例二中的苯可由甲苯、二甲苯替代。