[发明专利]超临界CO2提取黑加仑籽油和原花青素低聚物的方法

说明书

本发明涉及一种提取黑加仑籽油和原花青素低聚物的方法，特别涉及一种超临界CO₂从黑加仑籽提取黑加仑籽油和原花青素低聚物(Oligomeric proanthocyanidins，OPCs)的方法。

黑加仑籽俗称野葡萄籽，产于东北地区，其油富含不饱和脂肪酸，为营养保健品，含油量约18％，其籽皮中含有OPCs，含量3-4％。OPCs的生物抗氧化性比天然维生素E高50倍，比Vc高20倍，是国内市场十分畅销的药品、保健品。

目前，从黑加仑籽中提取黑加仑籽油及OPCs的方法仍然是有机溶剂法，即先用非极性溶剂提油，再用中极性溶剂提取OPCs。该法不但提取流程长、消耗大量溶剂、能耗高、收率低、严重污染环境；而且，产品纯度低、残留超量的有机溶剂，严重影响这两种产品的市场销售。

本发明的目的在于提供一种超临界CO₂提取黑加仑籽油和原花青素低聚物的方法。产品纯度高、提取率高、能耗低、对环境无污染为其特点。

本发明的实施方案如下：如图1所示。共分两步：第一步，先用超临界CO₂提取黑加仑籽油。将洗净烘干并粉碎到20-40目的黑加仑籽放入萃取釜1的料筐中，打开高压CO₂泵10，通过冷凝器7将新鲜CO₂送入高压泵10后经预热器11进入高压萃取釜1进行萃取。控制萃取釜1压力在25-30MPa，温度为55-65℃，萃取时间2-4小时，冷凝器7温度为5℃，萃取后物流过加热器2加热到65℃，在两个串联分离器3、4中将收集黑加仑籽油，物流再经过冷凝器7进行循环；第二步再提取原花青素低聚物。在萃取2-4小时后，开动改性剂泵9，将改性剂槽8内之改性剂，即将丙酮∶水为70∶30的改性剂抽出在预热器11前与CO₂流混合(其量比为1∶4)一齐打入预热器11，此时萃取釜的压力为22-25MPa，温度为60℃，萃取湖物流经过加热器2后进入另一组两个串联的分离器5、6，分离收集出原花青素低聚物。

本发明的优点是，流程简单可靠，黑加仑籽油纯度达93％以上和收率达16％，原花青素低聚物的纯度达95％以上，收率达4％。

下面优选例结合附图1对本发明作详细描述，但不意味着限制本发明的范围。例1，将5公斤洗净烘干后粉碎到40目的黑加仑籽放入10升萃取釜1料筒内，开动高压泵10，将新鲜的CO₂经冷凝器7抽入并加压到27MPa，经预热器11加热到60℃，送入萃取釜1进行萃取，带有黑加仑籽油的物流从萃取釜1出来后，进入加热器2控制温度为60℃，降压后进入两个串联分离器3、4，经分离器下部放出黑加仑籽油、CO₂物流从分离器3、4上部出来后，经冷凝器7冷凝到5℃左右，再进入到高压泵10，如此循环萃取3小时后，从分离器3、4放出黑加仑籽油0.8公斤，得率为16％。

然后，再启动改性剂泵9，将改性剂槽8内的改性剂，即丙酮与水比为70∶30的改性剂抽出，在预热器11前与CO₂流混合(其量比为1∶4)一齐打入预热器11，此时萃取釜1控制压力为25±2MPaM，温度为58℃，预热器11的温度为60℃，物流从萃取釜1出来后，经加热器2加热到65℃，经两个串联的分离器5、6降压，释放出产品，由分离器(5、6)下部放出原花青素低聚物，从分离器(5、6)上部出来的CO₂物流，再进入冷凝器7，如此循环萃取2小时，最后从分离器(5、6)下部放出原花青素低聚物0.2公斤，得率4％。

产品经气相色谱分析，黑加仑籽油纯度为97.8％，经液相色谱测定原花青素低聚物纯度96.5％。

例2，除萃取黑加仑籽油时萃取釜压力控制在25±2MPa和在萃取原花青素低聚物时的CO₂，其流量与改性剂(丙酮∶水为70∶30)量的比例为5∶1外，其余条件不变，得黑加仑籽油0.75公斤，得率15％；原花青素低聚物0.2公斤，得率4％。