[发明专利]一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201811581559.2 申请日: 2018-12-24
公开(公告)号: CN109342611A 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 王小明;周涛;刘松 申请(专利权)人: 安徽华辰检测技术研究院有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
代理公司: 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 代理人: 郭云梅
地址: 230041 安徽省合肥市包*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法,该方法包括以下步骤:步骤a:试剂的制备;步骤b:标准溶液的配制;步骤c:样品的前处理;步骤d:对所述样品进行检测;步骤e:结果计算。本发明通过样品的前处理,对样品进行快速前处理,提高了样品处理效率,保证了分析检测结果的可靠性;通过检测条件的设置,保证检测结果的准确性。
搜索关键词: 前处理 磺酰脲类除草剂 小麦麦粒 检测 标准溶液 分析检测 检测结果 检测条件 结果计算 样品处理 制备 配制 保证
【主权项】:
1.一种小麦麦粒中四种磺酰脲类除草剂含量的检测方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:步骤a:试剂的制备:分别取装有苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆的试剂瓶放置于顶座(1)上,分别移取苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆至试管(9)内,分别用色谱乙腈配制成浓度为100mg/L的混标;步骤b:标准溶液的配制:将所述混标分别稀释为质量浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、1.00mg/mL的标准溶液,将所述标准溶液移入试管架放置台(4)中,将所述试管架放置台(4)进行避光保存,保存温度为4℃;步骤c:样品的前处理,该方法主要包括以下步骤:步骤c1.准确称取小麦麦粒样品,放置入第一离心管(811)中,向所述第一离心管(811)中加入去离子水;步骤c2.将所述第一离心管(811)放入涡旋振荡器(5)内进行涡旋振荡,并向所述第一离心管(811)中加入乙腈,涡旋振荡5min后,向所述第一离心管(811)内加入NaCl,继续涡旋振荡提取30min,提取完成后,将所述第一离心管(811)放入离心机(6)内进行离心,设定离心时间为5min,离心转速为3500r/min;步骤c3.离心完成后,准确移取1mL所述第一离心管(811)内的上清液,移入至第二离心管(821)中,向所述第二离心管(821)内加入净化剂,将所述第二离心管(821)放入涡旋振荡器(5)内进行涡旋振荡,涡旋振荡完成后,将所述第二离心管(821)放入离心机(6)内进行离心,设定离心时间为5min,离心转速为10000r/mi n;步骤c4.离心完成后,移取所述第二离心管(821)内的上清液,过0.22μm滤膜后至进样瓶中,得样品;所述顶座(1)后侧面边缘固定安装有移液器放置架(2),所述移液器放置架(2)内配合安装有移液器(21),所述移液器放置架(2)前侧面相平行设立有试剂配制盒(3),所述试剂配制盒(3)内开有放置空腔(31),所述放置空腔(31)内固定安装有两个相平行设立的试剂放置机构(311)和试剂配制机构(312);所述试剂配制机构(312)包括试管架(3121)以及固定安装在试管架(3121)前侧面的连接板(3122),所述试管架(3121)内配合安装有试管(9),所述连接板(3122)前侧面滑动安装有调节机构(3123);所述试剂配制盒(3)右侧面配合安装有试管架放置台(4),所述试管架放置台(4)前侧面设有涡旋振荡器(5),所述涡旋振荡器(5)左侧面固定安装有离心机(6),所述试剂配制盒(3)和离心机(6)之间形成离心空腔(7),所述离心空腔(7)内固定安装有离心管架(8),所述离心管架(8)顶面边缘均布有第一安装孔(81),所述第一安装孔(81)配合安装有第一离心管(811),所述离心管架(8)顶面边缘远离第一安装孔(81)的一端均布有第二安装孔(82),所述第二安装孔(82)内配合安装有第二离心管(821);步骤d:对所述样品进行检测;步骤e:结果计算:依据步骤c中检测结果,进行小麦麦粒中四种除草剂苯磺隆、氯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆含量的计算。
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