[发明专利]一种长效缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种长效缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，包括如下步骤：(1)酯化：甲基丙烯酸、饱和酸和3‑双(2‑羟乙基)氨基‑2‑羟基丙磺酸在催化剂作用下，反应制得不饱和酯化小单体；(2)将枯烯基聚氧乙烯醚、不饱和一元羧酸、3‑丁烯基磷羧酸乙酯等置于底料中，然后将溶于去离子水中的光引发剂(第一溶液)，链转移剂、不饱和一元羧酸、不饱和酯化小单体、不饱和羧酸酯(第二溶液)分别滴加至底料中反应聚合；(3)保温结束后加入pH调节液进行中和即得。本发明制备的保坍剂，在长时间下具有良好的坍落度保持能力。

主权项

1.一种长效缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)不饱和酯化小单体的制备：在常压条件下，将反应摩尔比为0.5～1.5:1.0～2:1的甲基丙烯酸、饱和酸、3‑双(2‑羟乙基)氨基‑2‑羟基丙磺酸(DIPSO)加入到反应器中，同时加入占甲基丙烯酸、饱和酸和DIPSO三种物料总量0.1％～0.2％的催化剂、0.05％～0.2％的阻聚剂和5％～15％的带水剂，进行酯化反应，酯化反应温度为100～130℃，反应时间为3～9小时，反应结束后降至室温，即得不饱和酯化小单体。(2)共聚反应：室温下，将100份枯烯基聚氧乙烯醚、1～4份3‑丁烯基磷羧酸乙酯及0.5～2份偶氮二咪唑啉基丙烷二盐酸盐溶于适量去离子水中作为底料，用1～3份不饱和一元羧酸调节底料的pH至5～6。所述枯烯基聚氧乙烯醚，有如下通式所示：其中EO为氧化乙烯基单元，n为EO的平均加成摩尔数，n为10‑29，(EO)n为均聚物结构。将2～6份光引发剂溶于30重量份去离子水中得到第一溶液；将0.5～1.5份链转移剂、1～4份不饱和一元羧酸、2～10份不饱和酯化小单体、5～10份不饱和羧酸酯溶于25重量份去离子水中，得到第二溶液。置于紫外光下照射，紫外光的波长为350～600mm，照射强度为50～110W/m2，同时滴加第一溶液和第二溶液至底料中，两种溶液均在5～6h内滴加完毕，滴加结束后保温2～3h；(3)中和反应：将得到的共聚产物用氢氧化钠溶液中和至pH值为5～7，即得所述的聚羧酸保坍剂，其含固量为30％～50％。